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双黄连口服液含量测定方法

来源:药物分析网 作者: 2007-5-18
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摘要: 双黄连口服液处方为:金银花375g,黄芩375g,连翘750g。 2005《中国药典》双黄连口服液含量测定项下: 黄芩 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 文献报道的以黄芩苷为指标的,如:刘秀省等用HPLC法双黄连口服液中黄芩苷的含量,采用日本岛津LC-10A液相色谱仪,色谱柱为VP-ODS,柱温为室温,检测......


    双黄连口服液处方为:金银花375g,黄芩375g,连翘750g。
    2005《中国药典》双黄连口服液含量测定项下:
    黄芩
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于1500。
    供试品溶液的制备:精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
    金银花
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品2ml,置50ml棕色量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
    连翘
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计应不低于6000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品1ml,置中性氧化铝柱(100~120目,6g,内径1cm)上,用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的以黄芩苷为指标的,如:刘秀省等用HPLC法双黄连口服液中黄芩苷的含量,采用日本岛津LC-10A液相色谱仪,色谱柱为VP-ODS,柱温为室温,检测波长为277nm,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)。
    以绿原酸为指标的,如:李应芬采用HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸的含量,采用Waters高效液相色谱仪,色谱柱用Hypersil ODS2 C18 柱( 4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.4 %磷酸溶液(24:76),检测波长327nm,柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理,结果平均回收率为99.0%,RSD=1.3(n=5)。
    以连翘苷为指标的,如:张雪光等采用HPLC法测定双黄连口服液中连翘苷的含量,采用Shimadzu公司高效液相色谱仪LC-10A系列,色谱柱为VrdmasilC18 柱(150mm×4.6mm,5μm),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(25:75),检测波长277nm,流速:0.8mL/min。
    同时测定多种成分的,如:方崇波用HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量,采用HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为LUNA C18 (2),4.6mm×150.0 mm,5μm,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈:0min (88:12),10min (74:26),流速1.0mL/min,检测波长318nm。绿原酸线性范围为0.256 8~2.054 4μg,平均回收率97.7 %,RSD =0.8%,黄芩苷线性范围0.9896~7.9168μg,平均回收率98.0 %,RSD=0.9%。
    吕元琦等用毛细管电泳法测定双黄连口服液中黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸的含量,采用1229 高效毛细管电泳仪,配有固定波长紫外检测器,检测波长214nm,未涂层弹性石英毛细管柱(55cm×50μm),分离电压12 kV,静压力进样(高度10cm, 时间8s),背景电解质为20mmol/ L硼砂缓冲溶液(用0.2mol/ L HAc和0.1mol/ L NaOH调pH9.0)。样品用50 %(φ)乙醇- 20mmol/ L 硼砂缓冲溶液(pH 9.0) 稀释,使用前用0.45μm醋酸纤维滤膜过滤。

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