当前位置:Home > 药品天地 > 专业药学 > 实验技术 > 色谱技术 > 色谱入门 > 实验室的能力验证

实验室的能力验证

来源:中国化工仪器网 作者: 2010-11-16
336*280 ads

摘要: 来源:中国化工仪器网1、能力验证的概念能力验证是利用实验室间比对确定其检测能力。所谓实验室间比对是按照预先规定的条件,组织两个或多个实验室对相同或类似的样品进行检测或测量,并且评定其结果。能力验证计划包含测量比对计划、实验室间检测计划、分割样品检测计划、定性计划、已知值计划、部分过程计划等六种类型......


  来源:中国化工仪器网

  1、能力验证的概念

  能力验证是利用实验室间比对确定其检测能力。所谓实验室间比对是按照预先规定的条件,组织两个或多个实验室对相同或类似的样品进行检测或测量,并且评定其结果。能力验证计划包含测量比对计划、实验室间检测计划、分割样品检测计划、定性计划、已知值计划、部分过程计划等六种类型。认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时,通常采用实验室间检测计划。

  2、能力验证的组织和运作

  为组织和运作一个能力验证计划,能力验证提供者首先应成立技术和统计专家组,负责对能力验证计划方案的设计、样品的制备、均匀性及稳定性检验;负责能力验证数据处理的统计设计和能力验证结果的评定。

  2.1能力验证方案设计

  能力验证计划的方案设计是能力验证计划能否取得成功的基础。经能力验证提供者专家组探讨后,应将具体方案文件化,作为整个能力验证计划组织和运作过程的指导。

  2.2样品的制备

  样品是能力验证的基础,应与实验室日常检测的样品相同或相似。为保证能力验证计划结果的准确性,计划所提供测试样品的均匀、稳定是利用实验室间比对进行能力验证的关键。只有保证测试样品的均匀性、稳定性合乎要求,才能估算参加实验室在测试过程中产生的测量不确定度。才能客观反映出实验室的真实损0量能力。因此,应严格控制能力验证计划的样品制备过程。样品的均匀性检验通常在样品被分装成最小包装单元后,加以编号。随机抽取10个或10个以上的样品,在重复性条件下至少测试2次;选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验;均匀性检验所用的测试方法其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度;均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量;在尽可能短的时间内,由同一实验室、同一人员、采用同一方法、同一设备,完成样品的均匀性检验;对均匀性检验结果,可采取单因子方差分析法(F检验法)或ISO13528i2005中介绍的S≤0.36-准则;若样品之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。稳定性检验对校准能力验证计划以及性质相对不稳定的样品,尤为重要。至少,从能力验证样品发放的开始至收回参加实验室的反馈结果期间,在一定的贮存条件下,对样品的稳定性进行检验。当稳定性检验期间,测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时,则认为该样品在测试时间内是稳定的。当样品有多个特性值时,可选择易变的和有代表性的特性值进行检验;由进行均匀性检验的同一实验室、同一人员,采用同一方法、同一设备,完成样品的稳定性检验;对稳定性检验结果的统计可采用t检验法、平均值一致性检验法或0.36-准则等方法。为保证提供给参加者均匀一致的测试样品,能力验证提供者还应保证样品具有适当的存储设施和条件、适当的运输和分发管理途径。

  2.3能力验证的运作

  在完成能力验证计划方案后,应由能力验证提供者中负责协调参加者的人员发出能力验证报名表,包括:能力验证项目、计划范围、参加费用等。能力验证提供者在完成样品的均匀性检验后,可向能力验证的参加者提供验证试验具体日程安排,让参加实验室做好准备。能力验证提供者按规定的日期向能力验证参加者分发测试样品时,同时应提供能力验证作业指导书,包括:接收样品时的注意事项、样品保管注意事项、详尽的检测方法要求、数据处理、修约要求,结果反馈要求、检测日程、申述途径等。能力验证提供者可要求参加者使用规定的测试方法,在允许参加者使用其他方法时要求参加者提供所用方法的细节。以利于比较和评价不同测试方法得到的结果。在能力验证计划的实施过程中,能力验证的提供者应及时解答参加者未理解、表示质疑的程序环节,但不应涉及与能力验证测试过程及结果有关的内容,以免误导能力验证参加者。

  2.4能力验证数据的统计处理

  稳健统计技术是目前能力验证常采用的数据处理方法。它无需剔除极端数据结果,而将极端结果对统计结果的影响减至最小。对能力验证数据的处理需要计算以下七个稳健总计统计量:结果数量、中位值、标准四分位数间距(NIQR)、稳健变异系数CV、最小值、最大值和变化范围。为统计和评定参加实验室的结果,需计算稳健z比分数。对于单一样品的检测设计,需计算稳健Z比分数:

  Z=[X-中位值(X)]/NIQR(X)

  式中,X为测试结果;中位值(X)为测试结果的中位值;NIQR(X)为测试结果的标准四分位数间距。对于分割水平设计的样品(样品A与B)的检测结果,稳健Z比分数分为实验室问Z比分数ZB和实验室内Z比分数ZW:

  测试结果判定原则:

  ︱Z︱≤2为满意结果。

  2<︱Z︱<3为可疑或有问题结果。

  ︱Z︱≥3为不满意结果。

  Z比分数可以衡量某一测试结果在一组数据中的相对于中位值的偏离程度,Z绝对值越小,表明该结果的偏离程度越低。对于分割水平设计的检测样品的ZB值反映了实验室测试结果的系统误差;而ZW值反映了实验室测试结果的随机误差,更有利于分析实验室的检测能力,寻找可能存在的问题。

  2.5能力验证结果报告

  在完成能力验证计划的数据处理后,应以中期报告的形式提供给参加者与之相关的统计结果,允许参加者对可疑或有问题结果、不满意结果提出解释。如在我单位设计实施的能力验证计划过程中,某参加者报送的结果由于未符合作业指导书要求的有效数字位数,而导致测试结果与中位值偏离1000倍。因此,发送中期报告可以提供给参加者一个解释可疑或有问题结果、不满意结果的机会。便于能力验证提供者对结果进行准确处理和评价。同时,能力验证结果报告要尽可能分析出参加者产生可疑或有问题结果、不满意结果的原因,以利于实验室提高技术水平。3、检验机构参加能力验证的程序及意义

  实验室必须对参加能力验证的过程进行严格的控制和管理。首先,在确定参加能力验证计划后,就应组织相关技术人员检验所用仪器设备(如玻璃仪器、检测设备等)是否符合此次能力验证计划的要求。同时认真研究检验方法,组织实验室内部人员模拟能力验证计划过程,自行制备样品,进行内部比对。对模拟过程中出现的问题提前解决,为参加能力验证计划做好充分准备。在收到能力验证计划样品后,参加者需仔细检查样品包装状态,如样品出现破损等异常情况,应及时与能力验证提供者联系。样品应按要求妥善保存。组织相关技术人员认真学习作业指导书的具体要求。按要求完成测试工作。由有经验的人员审核检验报告。由于能力验证通常要求在较短时间内完成少量样品的测试工作,因此,可为评价实验室的真实检测能力提供依据。CNAL/AR07:2003{能力验证规则》明确规定,要求已认可实验室和申请认可的实验室必须参加能力验证活动,同时也欢迎其他机构参加CNAL组织的能力验证活动。能力验证计划强制规定了参加计划的实验室范围,同时鼓励计划外的实验室踊跃参加,这是由我国目前实验室能力验证发展水平所决定的。国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告《实验室能力验证实施办法》中说明:国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单;达到满意结果的实验室和能力验证的提供者,在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时,可以免于该项目的现场试验;鼓励各有关方面利用能力验证的结果,优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。另外,参加能力验证对于实验室还具有以下几点作用:

  1)确保实验室维持较高的检测、校准或检定工作水平,有利于实验室的自我评定;

  2)识别实验室存在的问题并制定相关的补救

  措施,这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题,以此,对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用;

  3)加强了客户对实验室可持续出具可靠的检测和校准结果能力的信任;

  4)增强了实验室的自信心。

  对出现不满意结果的实验室,认可机构可能要求实验室采取纠正措施。参加者应在纠正过程中认真查找原因,通过参加能力验证真正提高检测、校准和检定水平。能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段,是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术,是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一。相关机构应正确认识实验室能力验证,转变观念,关注能力验证对提高参加实验室的技术水平的作用,积极参加实验室能力验证活动。


医学百科App—医学基础知识学习工具


页:
返回顶部】【打印本文】【放入收藏夹】【收藏到新浪】【发布评论



察看关于《实验室的能力验证》的讨论


关闭

网站地图 | RSS订阅 | 图文 | 版权说明 | 友情链接
Copyright © 2008 39kf.com All rights reserved. 医源世界 版权所有
医源世界所刊载之内容一般仅用于教育目的。您从医源世界获取的信息不得直接用于诊断、治疗疾病或应对您的健康问题。如果您怀疑自己有健康问题,请直接咨询您的保健医生。医源世界、作者、编辑都将不负任何责任和义务。
本站内容来源于网络,转载仅为传播信息促进医药行业发展,如果我们的行为侵犯了您的权益,请及时与我们联系我们将在收到通知后妥善处理该部分内容
联系Email: