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超临界流体沉积技术的研究与应用

来源:中国色谱网 作者:汪朝晖 2007-5-18
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摘要: 论文摘要本文对超临界流体技术的研究现状及进展作了简要综述和分析。就研究方向而言,超临界流体技术在超细材料、新型药品、生化技术等重大领域的应用前景已引起广泛的关注,并成为研究的热点。在与之相关的基础理论方面,对其机理和过程的模型化描述是目前的一个难题,其研究不仅是超临界流体技术走向应用的关键,而且具......


论文摘要


本文对超临界流体技术的研究现状及进展作了简要综述和分析
。就研究方向而言,超临界流体技术在超细材料、新型药品、生化
技术等重大领域的应用前景已引起广泛的关注,并成为研究的热点。
在与之相关的基础理论方面,对其机理和过程的模型化描述是目前
的一个难题,其研究不仅是超临界流体技术走向应用的关键,而且
具有十分重要的科学价值。基于以上考虑选择超临界流体沉积技术
作为本文的研究目标,将超临界流体沉积技术引入无机材料领域,
采用超临界溶液渗透法修饰陶瓷膜孔径,并建立起这一过程的数学
模型,另外还进行了固体在超临界流体中的溶解度推算、异丙醇铝
在超临界丙烷中的溶解度测定和RESS过程新型喷嘴的开发三个内容
的研究。
1.基于Peng-Robinson状态方程提出一新的方法推算多环芳香
族化合物在超临界二氧化碳中的溶解度,计算过程中需要的纯固体
的临界参数利用Sigmund-Trebble方法预测,纯固体的饱和蒸汽压
通过熔点、沸点和过冷液体的蒸汽压计算。另外,本文将二元交互
作用参数与纯物质性质k(下12)与T(下c,1)/T(下m,2)进行了关联
,并用关联的k(下12)预测固体在超临界二氧化碳中的溶解度,计
算精度与传统方法的结果比较,结果甚为满意。
2.建立了一套固体在超临界流体中的溶解度测定装置。测定了
388K,403K两种温度、21.5~30.5MPa下异丙醇铝在超临界丙烷中
的溶解度数据,并分别用Chrastil及Macnaughton等提出的两种经
验关联式对溶解度数据进行关联,前一种关联方法对两种温度下的
实验数据同时关联,关联误差为11.1%;后一种关联方法对两种温
度下的数据分别关联,关联误差分别为12.4%,7.1%。
3.建立了一套RESS过程实验装置。使用园形孔道(D(下A)=40μ
m,L/D(下A)=15)和环形孔道(D(下B)=45μm,L/D(下B)=13.3)两
种不同结构的喷嘴进行超临界溶液快速膨胀法制备异丙醇铝粒子实
验。在操作条件保持一致时,两种喷嘴获得的粒子形态及粒径分布
没有明显的区别,都得到了球形、聚集的超细粒子
(平均粒径0.4μm)。这表明喷嘴的截面形状对造粒过程没有较大影
响。另外,还考虑了萃取温度、膨胀前温度等对获得的粒子形态的
影响。萃取温度较高时,聚集现象也较为严重,而粒子的外形及尺
寸没有较明显的差别。膨胀前温度较低时获得的粒子较大,而且粒
径分布相对较窄。
4.在溶解度测定和RESS过程实验的基础上提出超临界溶液渗透
法(SCSI)修饰陶瓷膜孔径的新方法。基于陶瓷膜孔径变化的动力学
方程、超临界溶液相平衡模型和经典成核理论建立了一套用于描述
SCSI过程的数学模型,并在给定陶瓷膜初始孔径分布情况下对假想
的两种膜面性质进行了计算机模拟。模拟结果显示在不同性质的膜
面上,由于溶质沉积机理的差异而导致陶瓷膜的平均孔径增大或减
小两种相反的结果。以α-Al(下2)O(下3)微滤膜为基膜的SCSI过程
实验结果定性地验证了上述数学模型的可靠性,经过SCSI、水解及
烧结过程后,陶瓷膜的孔径改变情况由气体渗透和泡压法表征,结
果表明当膜面性质有利于均相成核时,陶瓷膜流动平均孔径减小;
相反平均孔径增大,这与过程模拟结果是一致的。 

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