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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(一)

来源:来宝网 作者: 2008-7-26
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摘要: 痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。...


     痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

一. 痕量分析的目的与要求

     由于痕量分析的目的与要求不同,对GC选购的品种,性能,耗时等存在着很大差别。以下我们把分析目的与要求不同大体分成三种情况,并讨论不同情况选购气相色谱仪时的不同的考虑:

⑴:分析目的是已知的痕量组分的定量分析:

     在这种情况下,被分析的物质的痕量组分和色谱分析方法是已知的(有标准分析方法,或已知有人已经做过相同物质的分析),我们可以根据分析方法中对仪器性能,乃至于仪器型号做参考直接选购。余下的问题是用户对色谱柱分离,控制操作条件等进行优化选择。如①选择合适的仪器条件满足信/噪比和分离要求;②配制标样;③设置合理的数据参数;④正确的进行定量校正;⑤编制需要的分析报告(形式和内容)等,以确保达到分析准确和精度要求。

     另外,为了满足不同物质痕量分析或各类标准要求,各GC制造厂专门研制开发了专用气相色谱仪,例如:①天然、液化气、煤气、炼厂气等专用气相色谱仪;②变压器油中溶解气分析专用气相色谱仪;③液氧中痕量C2H2分析的专用气相色谱仪;④高纯度永久气体中杂质分析专用气相色谱仪等等。这些专用仪器一般均包括:①样品采集、予处理程序和进样方法;②仪器硬件、系统的成套及自诊断和测试方法;③最佳色谱柱分离及实验条件的优化;④定性定量方法选择及标准分析的报告等。用户可直接选购。

⑵: 分析目的和要求是对纯物质中某些痕量组分进行定性定量分析:

     和第一种情况相比分析目标物是确定的,但没有成文的分析方法可以直接参照,选择GC时要麻烦的多。首先要根据被分析的组分化学结构、沸点、极性以及那一领域的分析项目,寻找可以参考的有关资料和方法,初步制定选购仪器和所需配用的色谱柱方案。然后,进一步在请教有关专家或生产制造厂看有无比较合适的仪器和方法。否则可能首先需客户自己通过先期实验筛选使用什么色谱柱、进样方法、检测器和数据处理等来大体确定选购什么配置的GC。这就是常说的,先建立色谱分析方法后在选购仪器(含辅助设备)的过程。若一般经验不足有困难的客户,可以咨询GC制造厂,看能否协助研制或改装,针对某一分析项目的专用的GC。当然若条件允许也可以买一台多功能、多检测、多附件的仪器,事后在通过实验建立色谱分析方法。

⑶:完全未知物质中的未知组分的定性定量分析:

     这类问题实际上,事先没有关于待分析样品的任何信息,要完成这类分析任务恐怕已不是如何选购仪器的问题了。虽然大部分分析课题可以通过色谱和其他大型仪器联用进行解决,但要达到预期分析目的,还需要做大量的先期实验工作如:①选用何种样品采集和处理方法方能满足分析要求(仪器准确度和精度);②通过各种不同类色谱柱进行分离实验,确定色谱柱类型以及是否需要通过多维分析系统来实现样品分离分析;③气相色谱仪常配备的通用检测器(如:TCD,FID,)和选择性检测(如:ECD,NPD,FPD,HCD)等,看那个能满足定性定量要求。另外,是否需考虑采用GC和其他大型仪器联用方法方能解决问题;④根据色谱柱类型、检测器的特性(大型分析仪器如质谱,红外分光等可以看作GC的检测器)需选配何种性能数据处理装置、有无专门的数据处理软件可用等。综合分析,看能否建立起一套行之有效的色谱分析方法,还是需要寻求其他的分析途径。应该指出在目前的条件下,不是什么分析项目的痕量分析都能通过仪器分析来解决。

     通过对以上三种情况下的分析目的与要求如何选购仪器的粗略分析,可以得出:本文谈的选购仪器的几点考虑,仅针对第一、二两种情况,也就是我们在以前所讲的选购仪器用户分类的第二、三类。

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