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高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量

来源:中华医药杂志 作者:赵海燕,王彦波,孙玲艳 2011-6-29
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摘要: 【摘要】 目的 本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行含量测定。冠心丹参滴丸。丹参酮ⅡA 冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂,临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛,症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症,疗效显著。本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行......


【摘要】  目的 本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行含量测定。 方法 流动相选用甲醇-水(73:27);检测波长为270nm。 结果 本品重现性好,平均回收率X = 99.6%,RSD% = 1.043%。结论 该方法可以有效地控制制剂质量。

【关键词】  液相色谱;冠心丹参滴丸;丹参酮ⅡA

              冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂,临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛,症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症,疗效显著。本文采用高效液相色谱法对冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA进行含量测定。

  1 试剂与试药

  丹参酮ⅡA对照品,中国药品生物制品检定所提供;冠心丹参滴丸样品,批号20091001-20091003,中发实业集团业锐药业有限公司提供;甲醇,色谱纯,山东禹王实业有限公司禹成化工厂;其他试剂均为分析纯。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件〖1〗 液相色谱仪1525溶液输送泵,美国WATERS 生产。2487紫外检测器,美国WATERS 生产。色谱柱:Thermo Hypersil ODS2柱,4.6×250mm;柱温:室温;流动相选用甲醇-水(73:27);检测波长为270nm。流速:1ml/min。

  2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10.2mg,置250ml量瓶中,用甲醇稀释成40.8μg/ml的溶液。即得。

  2.3 供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置25ml量瓶中;加水20ml,温水混匀,加乙醚萃取2次,每次20ml,合并萃取液,挥干溶剂,加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

  2.4 线性关系考察 精密吸取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、15μl进样,测定吸收度积分值,以峰面积积分值为纵坐标,丹参酮ⅡA对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为:Y=-1113.64+5676124.83X,相关系数r=0.9999。结果表明,丹参酮ⅡA在0.0816~0.612μg范围内呈较好的线性关系。

  2.5 稳定性试验 精密吸取含量测定项下供试品溶液10μl,按本标准中丹参酮ⅡA含量测定项下操作,每间隔1h测定一次积分面积值,观察其稳定性,结果表明:样品峰在5h内基本稳定。RSD%为0.153%。

  2.6 重现性试验 按本标准中丹参酮ⅡA含量测定项下操作,对同一批样品(20091001)制成六份供试品溶液,依次进样测定,用测定值的相对偏差反应测定结果的重现性。结果RSD%=0.88%。

  2.7 回收率试验 分别称取样品(批号为20091001,平均丸重0.0402g)约0.5g,精密称定,按本标准中供试品溶液的制备项下方法操作,挥干溶剂,精确加入丹参酮ⅡA对照品溶液6ml溶解,转移至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。同法制得六组供试品溶液,按本标准中“含量测定”项下方法进行测定,计算回收率。结果见表1。

  2.8 样品中丹参酮ⅡA的含量测定及限度 取本品三批样品按供试品溶液的制备方法进行处理,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,结果见表2。

  由表2可见,三批样品中丹参酮ⅡA的平均含量为20μg/丸,以其值下降为20%,即为16μg/丸,故可限定冠心丹参滴丸中丹参含量以丹参酮ⅡA计每丸含量不应低于16μg。表1 回收率测定结果表2 样品中丹参酮ⅡA的含量 (μg/丸)

  3 讨论

  3.1 本品的质量标准中,样品处理时间短,易于操作。从测定上可以看出本品比较稳定,且有较好的重现性。

  3.2 本品方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以纳入该品种的质量标准。

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,52.


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