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不同产地的紫花地丁中六种无机元素的测定

来源:《中华医药杂志》 作者:刘洪冕 2008-12-27
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摘要: 【摘要】 目的 建立火焰原子吸收分光光度法测定不同产地的紫花地丁中6种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定波长分别为铜324。8nm、铁248。3nm、锌213。...


【摘要】  目的 建立火焰原子吸收分光光度法测定不同产地的紫花地丁中6种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定波长分别为铜324.8nm、铁248.3nm、锌213.9nm、锰279.5nm、钙422.7nm、镁285.2nm,采用标准加入法进行回收率实验。结果 测定了9个产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,线性范围分别为铜0~2.0μg/ml(r=0.9990),铁0~20.0μg/ml(r=0.9996),锌0.1~4.0μg/ml(r=0.9990),锰0~2.5μg/ml(r=0.9991),钙0~50.0μg/ml(r=0.9996),镁0~1.0μg/ml(r=0.9994)。9个样品的铜含量为28.6~51.3μg/g、锰含量为50.4~106.5μg/g、铁1191.0~3399.6μg/g、锌41.5~90.1μg/g、钙5670.9~11869.4μg/g、镁5965.7~9882.5μg/g。结论 本方法精密度好,准确可行。不同产地的紫花地丁的铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有很大差别,通过测定这6种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。

【关键词】  紫花地丁 原子吸收分光光度法 无机元素 含量测定


    【Abstract】  Objective  To establish a flame atomic absorption spectrophotometry method for the determination of  6 inorganic elements in Viola yedoensis Makino from different places.Methods  The air-acetylene flame atomic absorption spectr- ophotometry was used. The wavelengths were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422.7nm、Mg 285.2nm, respectively. Results  The linear response ranges were 0~2.0μg/ml of Cu, 0~20.0μg/ml of Fe,0.1~4.0μg/ml of Zn,0~2.5μg/ml of Mn,0~50.0μg/ml of Ca,0~1.0μg/ml of Mg,respectively.Conclusion  The method is a practicable method.

    【Key words】  Viola yedoensis Makino; flame atomic absorption spectrophotometry; inorganic element;determinantion

    紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁(Viola yedoensis Makino)的干燥全草。性寒味微苦,有清热解毒的功效,主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎,外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤[1]。所富集微量元素,对人体内多种酶的活性有作用,对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用,可促进上皮细胞修复,使细胞分裂增加,T细胞增高,活性增加,从而对生物体的免疫功能起调节作用,通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒,并能刺激抗毒素的合成,提高对传染病的抵抗力,是其“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。目前已证实中药的生长环境,如土壤中元素的含量及物理、化学性质、土壤水质、pH、气温、地理位置、施肥、降水量等生态环境因素,对中药生长及所含微量元素的多少有着直接的影响。

    1  实验部分

    1.1  仪器与试剂  原子吸收分光光度计HG9602;电子分析天平BS110;自动三重纯水蒸馏器SZ-97;硝酸、高氯酸均为优级纯;水为三重蒸馏水;所用玻璃仪器均经自来水、三重蒸馏水清洗,30%HNO3浸泡过夜,用三重蒸馏水清洗。

    1.2  仪器工作条件  见表1。 表1  原子吸收分光光度计工作条件

    1.3  样品处理

    1.3.1  药材预处理  取紫花地丁药材依次用水、去离子水清洗干净,晾干,100~120℃烘干,粉碎,备用。

    1.3.2  湿法消化  精密称取药材粉末0.5g,置三角烧瓶中,加5ml HNO3-HClO4(4:1)混酸,上面加一小漏斗,浸泡过夜,次日将三角烧瓶置电热板上,196℃加热30min,然后升温置256℃保持30min,再升温置296℃至消化完全,待棕烟转为白烟,白烟冒尽,至溶液清亮,溶液余2~3ml时,取下,放冷,加水5ml,置电热板上微沸数分钟,近干,取下,放冷,以1% HNO3定容于50ml容量瓶中,作为溶液(1),备用。

    1.3.3  样品溶液的制备  取溶液(1)作为测定Zn、Mn、Cu的待测溶液。将溶液(1)稀释2倍作为测定Fe的待测溶液。另精密量取溶液(1)5ml,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用1%HNO3定容于50ml量瓶中,摇匀,为溶液(2),作为测定Ca的待测溶液。另精密量取溶液(2)5ml,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用1%HNO3定容于50ml量瓶中,摇匀,为溶液(3),作为测定Mg的待测溶液。

    1.4  线性关系考察  标准溶液由基准试剂配制成待测成分含量为1mg/ml的储备液,测定时分别用1%HNO3稀释成6个不同浓度的标准溶液,标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数见表2。待测元素的相关系数都在0.9990以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。表2  标准溶液中各元素的线性方程和相关系数

    1.5  精密度试验  取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液,分别连续测定6次,计算RSD,结果RSD分别为铜0.5%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.2%、钙0.5%、镁0.3%。

    1.6  稳定性试验  取同一份紫花地丁药材粉末的供试品溶液,分别于0、1、2、3、4、5h测定,计算RSD,RSD分别为铜0.2%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.1%、钙0.7%、镁0.4%。

    1.7  重现性试验  精密称取紫花地丁药材粉末6份,按照样品处理方法处理,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量,计算RSD,RSD分别为铜0.7%、锰0.8%、铁0.7%、锌1.1%、钙0.9%、镁1.0%。

    1.8  样品测定  分别取上述3种溶液,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,结果见表3。 表3  样品中6种元素的含量 

    1.9  加样回收率试验  精密称取2号紫花地丁药材粉末0.5g共9份,分别加入铜、锰、铁、锌、钙、镁的标准溶液,制备成高、中、低3个浓度的样品,每个浓度3份,按“1.3.2”项下的方法进行消化,按“1.3.3”项下的方法配制成待测样品溶液,分别测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,计算回收率。结果铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3% (n=9)。

    2  讨论

    锌为紫花地丁抗病毒作用的药效基础,锌含量的高低对紫花地丁临床疗效有着直接影响,由样品测定结果可以看出,不同产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有较大差别。铁、钙、镁的含量都很高,由本实验可以看出紫花地丁是富含铁、钙、镁的植物。 铜、锌、铁、锰、钙、镁这6种元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用,通过测定这6种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2000,278.


作者单位:157011 黑龙江牡丹江,牡丹江市药品检验


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