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HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

来源:《中华医药杂志》 作者:杨春舫,李 静 2008-7-4
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摘要: 【摘要】 目的 建立高效液色谱相法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。结果 马来酸氯苯那敏进样量在0。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的样品含量测定。马来酸氯苯那敏。...


【摘要】  目的 建立高效液色谱相法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。方法 采用:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40: 0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1);检测波长:210nm。结果 马来酸氯苯那敏进样量在0.04254~0.29778μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.00000,平均回收率为101.25%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的样品含量测定。

【关键词】  小儿氨酚黄那敏片;马来酸氯苯那敏;高效液相色谱法


    小儿氨酚黄那敏片是由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因、人工牛黄等药物组成的复方制剂,有解热镇痛之功效,用于流行感冒引起的发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛等症。其中马来酸氯苯那敏在片剂中含量较低,不易混匀[1]。本文采用高效液相色谱法,对马来酸氯苯那敏进行含量测定,精密度较高,可有效地对小儿氨酚黄那敏片进行质量控制。现报告如下。1  仪器与试药

    Agilent高效液相色谱仪1100Series,UV-2450紫外分光光度计,马来酸氯苯那敏对照品(批号:100047-200305)供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供;小儿氨酚黄那敏片(规格:每片含对乙酰氨基酚125mg,人工牛黄5mg,马来酸氯苯那敏0.5mg,批号:060302,060303,060304)由青岛国风药业有限公司提供;三乙胺为分析纯,其他试剂均为色谱纯。

    2  色谱条件

    色谱柱:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40: 0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1);流速:0.8ml/min;检测波长:210nm。理论板数按氯苯那敏峰(色谱图中,马来酸峰在前,氯苯那敏峰在后)计算不低于3000,氯苯那敏峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求[2]。3  溶液的制备

    3.1  对照品溶液  精密称取马来酸氯苯那敏0.02678g,置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为马来酸氯苯那敏对照品溶液(每1ml中含马来酸氯苯那敏21.27μg)。

    3.2  供试品溶液  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏0.5mg),置25ml容量瓶中,加约15ml的流动相,超声处理15min,加流动相稀释至刻度,摇匀,弃取初滤液,取续滤液作为供试品溶液。

    3.3  空白对照溶液  取按处方比例制成的除去马来酸氯苯那敏的空白片,按“3.2”项下方法制成空白对照溶液。

    4  方法与结果

    4.1  空白干扰试验  吸取马来酸氯苯那敏对照品溶液、供试品溶液、空白对照溶液各10μl,注入色谱仪,同法测定,结果在马来酸氯苯那敏峰相应位置上,空白对照无干扰。

    4.2  线性关系考察  用流动相制成每1ml含21.27μg的马来酸氯苯那敏对照品溶液,以2、4、6、8、10、12、14μl进样,测定峰面积,绘制标准曲线。测得马来酸氯苯那敏的线性范围为0.04254~0.29778μg,其线性范围回归方程为Amt=9.16314e-4Area+4.60543e-4,r=1.00000。

    4.3  精密度试验  取同一批样品,研细,称取6份,按照供试品制备方法处理后进样,测定马来酸氯苯那敏的含量,得RSD=0.24%。

    4.4  稳定性试验  用同一供试品溶液,按上述色谱条件,在0、4、8、12、16、24h,分别测定1次,每次进样10μl,测得峰面积,得RSD=0.24%(n=6)。结果表明,供试品溶液至少在24h内稳定。

    4.5  回收率试验  分别精密称取已知含量的样品(含量88.64%,平均片重0.2065g/片)5份,置25ml容量瓶中,精密加入对照品溶液(0.26593mg/ml)2ml,按样品溶液制备方法制备,依法测定含量,计算回收率,平均回收率为101.25%,RSD=0.38%。结果见表1。表1  回收率试验结果( 略)

    4.6  样品含量测定  取小儿氨酚黄那敏片20片,精密称定,研细,精密称取1片量,按“3.2”项下方法制备供试品溶液,并按上述色谱条件,吸取马来酸氯苯那敏对照品溶液供试品溶液各10μl进样测定,按外标法计算,结果见表2。 表2  含量测定结果( 略)

    5  讨论

    采用本文中的流动相,马来酸氯苯那敏色谱峰峰形良好,并且柱效高,空白对照无干扰。本文制定的高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量,专属性强,重复性好,适于作为质量控制标准推广应用[3]。

【参考文献】
  1 冉晓静,胡德福,王杰.高效液相色谱法测定感冒灵胶囊中4 种组分的含量.药物分析杂志,2001,21(5):369.

2 化学药品地方标准上升国家标准,第三册.WS-10001-(HD-0256)-200.

3 国家药典委员会.中国药典(二部),2005年版.北京:化学工业出版社,2005.


作者单位:266510 山东青岛,青岛国风药业股份有限责任公司


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