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RP-HPLC法测定鼻舒适片中芍药苷的含量

来源:《中华医药杂志》 作者:杨庚生,李少玲,程永红,欧阳惠芳,卢 绵,吴爱銮 2008-7-4
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摘要: 【摘要】 目的 建立鼻舒适片中芍药苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。选用ODS色谱柱,芍药苷以0。结果 芍药苷在0。...


【摘要】  目的 建立鼻舒适片中芍药苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。选用ODS色谱柱,芍药苷以0.025mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈(89:11)为流动相;检测波长为230nm。结果 芍药苷在0.07976~3.988μg范围内线性关系良好,γ=0.9999,平均回收率100.2%,RSD为2.7%。结论 鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,本含量测定方法可用于鼻舒适片的定量检测。

【关键词】  鼻舒适片;芍药苷;高效液相色谱法


    【Abstract】  Objective  To establish the content determination of Paeoniflorin in Bishushi tablet.Methods  HPLC was performed to determine on ODS column,the mobile phase consisting of 0.025mol/L potassium dihydrogen phosphate and acetonitrile(89:11),and its detection wavelength at 230nm.Results  Paeoniflorin showed a good linear relationship in the a range of 0.07976~3.988μg,γ = 0.9999. The average recovery was 100.2% and RSD was 2.7%.Conclusion  The established method are accurate,reproducible and can be used for the quantitation control of Bishushi tablet.

    【Key words】  Bishushi tablet;Paeoniflorin;HPLC

    鼻舒适片由苍耳子、野菊花、墨旱莲、防风、白芍等十一味药物组成的中药制剂,清热消炎,通窍。用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、流涕、鼻塞、头痛过敏性鼻炎,慢性鼻窦炎。鼻舒适片收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第七册。原标准项下,没有定量检测项目[1]。为了有效控制本品的质量,进行了定量研究,制定了芍药苷的高效液相色谱定量的方法,该方法专属性好,重现性好,能有效控制产品的质量。现报告如下。

  1  仪器与试药

    1.1  仪器  Agilent 1100高效液相色谱仪,Agilent WVD检测器;Agilent DAD检测器(上海安捷伦公司);依利特 Hypersil C18(10/120/7100),5μm,4.6mm×250mm。

    1.2  试药  芍药苷化学对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110736-200422,供含量测定用),甲醇、乙腈(色谱纯,TEDIA company INC.,USA),磷酸二氢钾(分析纯),水(重蒸馏水)。

  2  方法与结果

    2.1  色谱分析条件  依利特 Hypersil C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;以0.025mol/ L 磷酸二氢钾溶液-乙腈(89: 11)为流动相;检测波长为230nm; 流速为1.0ml/min。在此条件下芍药苷与其他组分达到基线分离,分离度大于1.5。

    2.2  对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

    2.3  供试品溶液的制备  取鼻舒适片10片,除去包衣,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理45min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    2.4  阴性对照品溶液制备  取自制不含白芍的处方量制剂样品,按供试品制备方法,制成阴性对照溶液。

    2.5  准确度试验  精密吸取0.2714mg/ml的芍药苷对照品1、2、3ml各3份,分别加入50ml锥形瓶中,水浴蒸干。精密称取0.25g 供试品(B6A003,含量1.037mg/g,平均片重0.287g)加入上述锥形瓶中,按质量标准方法处理,吸取10μl注入液相色谱仪中进行含量测定,计算回收率,结果见表1。

    2.6  重复性试验  取供试品溶液溶液,按含量测定方法重复测定6次。芍药苷峰面积RSD为1.3%。

    2.7  专属性试验  制备对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液溶液,精密吸取各10μl,注入液相色谱仪,照上述色谱条件试验,记录色谱图。结果供试品色谱图中有与芍药苷标准品保留时间相同的吸收峰,阴性对照溶液未检出芍药苷峰,表明用本方法测定芍药苷含量无阴性干扰,专属性强。见图1。 表1  供试品准确度试验

    2.8  线性范围考察  精密称取经置五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍药苷对照品8.0mg,置20m1容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为贮备液,分别取贮备液1ml置2、10、15、25、50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别取各稀释液及贮备液各进样10μl,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,芍药苷含量为横坐标,绘制标准曲线,进行回归分析。得回归方程Y = 1262.5X + 21.655,r=0.9999,表明芍药苷在0.07976~3.988μg范围内线性关系良好。

    2.9  稳定性试验  分别在样品制备后0、3、6、9、12h测定。结果表明,芍药苷的RSD为1.73%。

    2.10  含量测定  取供试品,依标准草案的含量方法测定含量,结果见表2。

    A.芍药苷对照品;B.鼻舒适片;C.缺白芍的阴性对照谱表2  鼻舒适片样品测定

    3  讨论

    3.1  提取方法考察  用甲醇为提取溶剂,对回流法和超声法处理30min比较,结果表明,超声法处理提取效率较高,故选用超声法处理。

    3.2  超声时间考察  用甲醇为提取溶剂,对不同回流时间进行考察,结果提示,超声60min提取最大,但是与超声45min的结果接近,为节约提取时间,故确立超声时间为45min。

    3.3  流动相系统考察  本实验对芍药苷进行HPLC分析采用的流动相系统组成做了比较,甲醇-水(25:75)[2],0.1%磷酸-乙腈(82:18)[3],0.025mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈(80:20)[4],0.025mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈(89:11)等流动相进样考察,结果发现以0.025mol/ L 磷酸二氢钾溶液-乙腈(89:11)分离效果最好,重现性好。

 

【参考文献】
  1 中华人民共和国卫生部标准.中药成方制剂,第五册,1993,65.

2 盛蓉,宋英,郑琰,等.HPLC测定止血消瘀胶囊中芍药苷的含量.中国中医药科技,2005,12(1):38-39.

3 孙景卫.RP-HPLC法测定鹿茸生新胶囊中芍药苷的含量.山东中医杂志,2005,24(7):433.

4 和健,王建国,穆丽华,等.HPLC测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量. 中成药,2005,27(1):42.


作者单位:510515 广东广州,广州白云山和记黄埔中药有限公司


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