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抗病毒口服液的薄层鉴别研究

来源:《中华医药杂志》 作者:陈航,邓顺周,李润铭 2008-7-4
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摘要: 方法 采用薄层层析法对连翘、知母、石菖蒲进行鉴别。结果 知母、石菖蒲和连翘的薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰。薄层色谱法 抗病毒口服液具有清热祛湿、凉血解毒之功效,用于风热感冒、温病发热、上呼吸道感染、流感、腮腺炎等病毒感染疾患。现试行的质量标准(标准号:YBZ12762005)比较简单,定性鉴别方面......


【摘要】  目的 提高抗病毒口服液的质量控制标准。方法 采用薄层层析法对连翘、知母、石菖蒲进行鉴别。结果 知母、石菖蒲和连翘的薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰。结论 本法简便、准确,专属性强,可对该药品进行有效的质量控制。

【关键词】  抗病毒口服液;连翘;知母;石菖蒲;薄层色谱法

    抗病毒口服液具有清热祛湿、凉血解毒之功效,用于风热感冒、温病发热、上呼吸道感染、流感、腮腺炎等病毒感染疾患。处方主要由板蓝根、连翘、知母、芦根、广藿香、地黄、石菖蒲、郁金、石膏等九味中药组成。现试行的质量标准(标准号:YBZ12762005)比较简单,定性鉴别方面只有连翘一味药材的薄层鉴别。鉴于原质量标准难以很好的控制产品的质量,提高其质量标准势在必行。笔者通过实验研究,在改进连翘薄层鉴别方法的同时,增加建立了知母、石菖蒲薄层鉴别方法,更加有效地控制产品的内在质量,现报道如下。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  BS224S电子天平(德国sartorius);KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    1.2  试药  连翘苷对照品(批号110821-200406)、 菝葜皂苷元对照品(批号744-9904) 、 连翘对照药材(批号120908-200411)、石菖蒲对照药材(批号121098-200403)均购自中国药品生物制品检定所;抗病毒口服液(市售);硅胶G(青岛海洋化工厂) ;其余所用试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  连翘的薄层鉴别  取本品20ml,用醋酸乙酯提取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,水浴挥干,残渣加甲醇溶解并定容至1ml,作为供试品溶液;另取连翘对照药材3g ,加水煎煮1.5h ,滤过,滤液经醇沉后滤过,蒸干滤液,残渣加水溶解后按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液;再取缺连翘的阴性样品(按处方中药味比例,自配不含连翘的群药)按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。按照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和阴性对照溶液各10μl,连翘苷对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸(85∶10∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。见图1。

    2.2  知母的薄层鉴别  取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加乙醇10ml、盐酸1ml,加热回流1h后浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)振摇提取两次,每次10ml,合并石油醚液,水浴蒸干,残渣加甲苯1ml溶解,作为供试品溶液;取菝葜皂苷元对照品,加甲苯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;另取知母阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。按照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各10μl, 菝葜皂苷元对照品溶液5μl,分别点于同一硅G薄层板上,以甲苯-丙酮(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。见图2。

   2.3  石菖蒲的薄层鉴别  取本品30ml,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并醋酸乙酯,置60℃水浴上蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g,加甲醇5ml超声20min,滤过,作为对照药材溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液和阴性溶液各10μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。见图3。

    3  讨论

    3.1  连翘的TLC鉴别  本鉴别方法中,供试品溶液的制备,原标准及部分文献[1]采用现试行的质量标准中含量测定项下的供试品,即采用大孔树脂柱洗脱。本实验采用醋酸乙酯直接萃取而取消了过柱的过程,结果色谱斑点清晰,阴性无干扰。该方法简便、快速,减少了繁琐的操作步骤,且节约试剂,同时本实验增加了对照药材溶液作为对照,专属性强,重现性好,且除连翘苷外,还增加了对照药材的特征斑点。

    3.2  知母的TLC鉴别  本鉴别方法中,供试品的提取曾参考文献[2]采用水加盐酸水解得菝契皂苷元,试验重现性不好,加大酸和水的用量且延长回流提取的时间,结果依然不理想,后改用乙醇水解效果较好;本实验曾参考文献[3]将水解后的石油醚萃取液经碱洗再水洗后检不出样品中的特征斑点,所以本实验将石油醚萃取液挥干后直接溶解点样;文献法多采用苯作样品溶剂及展开剂,本文以石油醚取代甲苯以减少毒性,实验结果表明,薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性无干扰。

    3.3  石菖蒲的TLC鉴别  本鉴别方法中,供试品的制备曾采用石油醚(30~60℃)萃取,但发现部分批次样品发生乳化现象,影响实验结果,后改用醋酸乙酯来提取,结果较理想;考虑到石菖蒲的主要成分为挥发油[4],本文在制备供试品溶液的时候考察了不同水浴蒸干温度(室温、30℃、60℃、80℃、100℃)对实验结果的影响,结果表明,室温下自然挥干的供试品斑点的颜色很淡,可能是由于挥干温度太低(约15℃,醋酸乙酯的沸点为77.06℃),挥干时间过长,暴露在空气中挥发油损失造成,而置100℃水浴蒸干的供试品由于挥干温度过高,斑点颜色明显变淡,置30℃、60℃、80℃水浴蒸干的供试品斑点颜色无明显差异。因此水浴蒸干的温度宜控制在30℃~80℃。

【参考文献】
  1 卢日刚,刘伟林.抗病毒口服液质量标准研究.中成药,2004,26(11):888-891.

2 贾庆文,张秋红,刘伶,等. 抗病毒口服液质量标准的研究. 山东医药工业,2002,21(3):3-4.

3 黄晓玲,刘乡乡,王世勇,等. 抗病毒口服液的质量标准研究.中药新药与临床药理,2004,15(3):181-183.

4 李吉来,陈飞龙,贺丰,等.石菖蒲挥发油成分的GC-MS分析及不同提取方法的比较研究.中药材,2001,24(7):494-495.


作者单位:1 210008 江苏南京,江苏省药检所 2 529100 广东江门,江门市新会区人民医院(△通讯作者) 3 529100 广东江门,江门市新会区会城医院


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