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HPLC测定VC银翘片中连翘苷的含量

来源:中华医药杂志 作者:肖俭,赵子剑 2006-12-18
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摘要: 【摘要】 目的 建立VC银翘片中连翘苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4。结果 连翘苷的线性范围为0。连翘苷平均回收率为99。...


  【摘要】  目的  建立VC银翘片中连翘苷的含量测定方法。方法  采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.0mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长277nm。结果  连翘苷的线性范围为0.4~3.0μg;连翘苷平均回收率为99.28%,RSD=2.81%(n=5)。结论  所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制VC银翘片的质量。

    【关键词】  VC银翘片;连翘苷;HPLC;含量测定

     1  仪器与试药

    仪器:Waters 600E液相色谱仪;Waters 600泵,Waters2997光电二极管矩阵检测器;Millennium32色谱工作站。FA1004电子分析天平(上海良平仪表有限公司),KQ3200超声清洗器(中国昆山市超声仪器有限公司) 。连翘苷(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号:110821-200406)。

    试剂及试样: 乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为重蒸水,VC银翘片(自制)。

    2  含量测定

    2.1  色谱条件[1]  色谱柱Symmetryshield(Rp18  4.6mm×250mm) ;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长277nm;流速1ml/min;柱温23℃。

    2.2  对照品溶液的制备  精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,摇匀,即得。

    2.3  样品供试液的制备  精密称取VC银翘片除去糖衣研细后的粉末3.500g,置居塞锥形瓶中,精密加入甲醇45ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理25min,放冷至室温,再称定重量,补加甲醇至原重量。摇匀,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液15ml,蒸至近干,加中性氧化铝1.5g拌匀,加至中性氧化铝柱(100~120目,3g,内径1~1.5cm)上,用70%的乙醇240ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至15ml容量瓶中,并用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液为供试品溶液。

    2.4  系统适用性试验  分别精密吸取对照品溶液, VC银翘片供试液,缺连翘的阴性样品供试液各10μl,注入HPLC仪,按上述色谱条件测定。

    2.5  线性关系考察[2]  分别精密吸取对照品溶液2、3、5、10、15μl,按上述色谱条件,注入高效液相色谱仪,记录峰面积。以峰面积对进样量(μg)回归,得回归方程C= 1.5812×10-6-0.04196,相关系数r =0.9999,表明连翘苷在0.4~3.0μg之间线性关系良好。

    2.6  精密度试验   精密吸取VC银翘片供试液10μl,连续进样5次,记录峰面积,结果峰面积的RSD=0.85%,结果表明仪器精密度良好。

    2.7  重复性试验  取VC银翘片样品5份,按供试品制备方法制备样品,精密吸取10μl,测定含量。结果分别为0.1789mg/片、0.1784mg/片、0.1781mg/片、0.1782mg/片、0.1786mg/片,平均含量为0.1784mg/片,RSD为0.18%。结果表明,本方法重复性良好。

    2.8  稳定性试验   按重复性试验中的1号样,分别在2、4、6、8、12、24h测定,RSD为0.63%,结果表明,本品在24h内稳定性良好。

    2.9  回收率试验  取已知含量的VC银翘片(C=0.1784mg/片)加入一定量对照品,按供试品制备方法制备样品,测定总量,计算回收率,结果见表1。 表1  回收率试验
 

    2.10  样品测定  取批号为050313、050201、04122三批样品,依供试品制备方法制备供试品溶液,依上述色谱条件测定含量。其连翘苷含量分别为:0.1785mg/片、0.1780mg/片、0.1790mg/片。

    3  讨论

    (1)本方法供试品溶液制备方法简便易行,在该色谱条件下连翘苷峰分离效果良好,回收率符合要求,结果理想。

    (2)本品采用中性氧化铝柱洗脱的方法除去杂质,把对设备的损害尽可能降到最低程度。

    (3)根据对流速的考察,发现当流速为1.0ml/min的时候,连翘苷分离效果更好,出峰时间更适中。

    【参考文献】

    1   国家药典委员会.中华人民共和国药典,2005年版一部.北京:化学工业出版社,2005:117~118.

    2  赵子剑,赵启鹏.复方石淋通片的质量标准研究.现代中医药,2005,25(5):69-70.

    作者单位: 1 422300 湖南洞口,洞口县人民医院

    2 418008 湖南怀化,怀化学院化学系

   (编辑:若  木)


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