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反相高效液相色谱法测定消旋卡多曲干混悬剂中消旋卡多曲的含量

来源:中华医药杂志 作者:张媛媛,朱建芬,李萍,刘杰 2006-12-18
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摘要: 【摘要】 目的 建立了高效液相色谱法测定消旋卡多曲干混悬剂中消旋卡多曲含量的方法。方法 色谱柱为C18柱,流动相为以乙腈∶磷酸二氢钾溶液 (取磷酸二氢钾 1g,加85 %磷酸1ml,加水稀释至1000mL) ( 70∶30,v/v )为流动相,检测波长为210nm。40μg/ml浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系,日内RSD≤1。高效液相色......


  【摘要】  目的  建立了高效液相色谱法测定消旋卡多曲干混悬剂中消旋卡多曲含量的方法。方法  色谱柱为C18柱,流动相为以乙腈∶磷酸二氢钾溶液 (取磷酸二氢钾 1g,加85 %磷酸1ml,加水稀释至1000mL) ( 70∶30,v/v )为流动相,检测波长为210nm。结果  在5.68~28.40μg/ml浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系,日内RSD≤1.00%,日间RSD≤1.41%,回收率为100.03%。结论  HPLC法专属性强,结果准确。

    【关键词】  消旋卡多曲;干混悬剂;高效液相色谱法

      【Abstract】  Objective  An HPLC method was established to determination the content of racecadotril in racecadotril dry suspension.Methods  The HPLC method with C18 column,the mobile phase of  acetonitrile:KH2PO4 (KH2PO4 1g and 85% H3PO4 1mL added to 1000mL of water) (70:30,v/v) and the detection wavelength of 210nm was used.Results  The method had a good linear relationship in the range of 5.68~28.40μg/ml,the precision was within-day RSD≤1.00% and day-to-day RSD≤1.41% respectively,the average recovery was 100.03%.All of these showed that the proposed method was selective and accurate.Conclusion  The HPLC have highly specificity,the results was (hig-performance liquid chromatography) accurate.

    【Key words】  racecadotril;dry suspension;HPLC

    腹泻是临床胃肠道疾病最常见的症状之一。消旋卡多曲是一种新作用机制的抗腹泻药,几乎没有腹泻药物普遍存在的副作用。它通过抑制脑啡肽酶活性,进而抑制水和电解质过度分泌来抗腹泻作用。其特点是高效、作用迅速、治疗指数高、副作用小,适用于各种腹泻的对症治疗而不良反应少[1]。近年来,该药国内外上市的有胶囊剂、片剂等剂型。干混悬剂作为一种新剂型,具有药物吸收良好,制成混悬剂后颗粒分布均匀,在胃肠分布面积大,吸收快,生物利用度高等优点,同时可避免片剂、胶囊剂难吞服的缺点,尤其利于儿童服用[2,3]。

    本课题以常用的高分子材料作为助悬剂,制备了消旋卡多曲干混悬剂,并对其含量测定方法进行了研究。

    1  仪器与试药

  HPLC系统包括LC-10ATVP高效液相色谱输液泵(岛津公司),SPD-10AVP紫外-可见检测器(岛津公司),N-2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。

  消旋卡多曲对照品(青岛市药品检验所提供,纯度≥99.9%,批号:050421),消旋卡多曲干混悬剂(自制,3.0g/袋,主药含量100mg/袋,批号:050619,050621,050622),乙腈为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  色谱条件[3] 

  色谱柱:Bondclone C18,10mm,250×4.60mm,5micron (Phenomenex,US);流动相:乙腈∶磷酸二氢钾溶液 (取磷酸二氢钾1g,加85%磷酸1ml,加水稀释至1000ml) (70∶30,v/v);流速1ml/min;柱温25℃;检测波长210nm,进样量20μl。理论塔板数按消旋卡多曲峰计算不低于2000。

    2.2  方法的专属性考察

  消旋卡多曲、消旋卡多曲干混悬剂和辅料的HPLC分离检测结果见图1,表明辅料不干扰主药峰,消旋卡多曲的保留时间约为6.4min,分离度>3.5,理论塔板数>7000,说明本法专属性良好。

    图1  HPLC专属性考察图谱(A:辅料;B:消旋卡多曲对照品;C:消旋卡多曲干混悬剂)

    2.3  线性考察    

  精密称取消旋卡多曲对照品14.20mg于100ml容量瓶中,用流动相溶解、定容,作为标准液。精密量取标准液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置于25ml容量瓶中,用流动相定容、摇匀,吸取20μL,注入液相色谱仪,记录消旋卡多曲的峰面积。以峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归方程为A=0.8649C-0.7804(r=0.9999),在5.68~28.40μg/ml浓度范围内线性关系良好。

    2.4  回收率试验    

  模拟处方配制高(120%)、中(100%)、低(80%)3种浓度,每个浓度3个样。精密称取不同浓度的消旋卡多曲和辅料适量,置100ml量瓶中,加流动相溶解至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,照液相色谱法测定峰面积,计算回收率,结果见表1。表1  消旋卡多曲的回收率试验结果

    2.5  精密度和稳定性试验    

  配制含消旋卡多曲5.68、17.04、28.40μg/ml的溶液,分别于1天内(5次)、连续5天每日量取20μl溶液进样,记录色谱图,计算峰面积及日内差和日间差,结果见表2,可见日内差、日间差均符合《中国药典》2005年版有关规定。表2  消旋卡多曲的精密度试验结果

    2.6  样品的处理与测定    

  本品每批次取10包,研细,精密称取适量(约相当于消旋卡多曲10mg)置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,放置室温后加流动相至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,弃去初滤液,取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入色谱仪。结果见表3。表3  消旋卡多曲干混悬剂含量测定结果

    3  讨论

    3.1  消旋卡多曲在210nm处有最大吸收,属近紫外吸收,辅料和溶剂对测定的干扰均较大,采用紫外分光光度法很难达到测定的要求,因此,本文采用高效液相色谱法,并用流动相来配制各种试液,以达到较少测定干扰的目的。

    3.2  本文建立了HPLC测定消旋卡多曲干混悬剂含量测定方法,在本色谱条件下,能使消旋卡多曲与辅料较好的分离。经回收率试验、线性试验、精密度试验等证明,该方法专属性强,结果准确,符合定量分析的要求。

    【参考文献】

    1  魏承毓.感染性腹泻的研究进展.上海预防医学杂志,1994,6(5):1-3.

    2  陆军,曹芳,纪国宏,等.萘丁美酮干混悬剂的制备及其初步稳定性研究.华西药学杂志,2005,20(1):26-27.

    3  赵吉吉,刘树春.HPLC测定消旋卡多曲的含量及杂质.中国药学杂志,2001,36(4):267-269.

    作者单位: 1 266071 山东青岛,青岛市药品检验所

    2 266001 山东青岛,青岛市食品药品监督管理

    3 266011 山东青岛,青岛市市立医院药剂科

   (编辑:邓  锋)


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