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石墨炉原子吸收法测定水中砷

来源:INTERNET 作者:冼卓鹏 2005-7-12

摘要: 【摘要】 本文介绍用石墨炉原子吸收法测定水中砷(As),本法较传统之DDC-Ag法更准确、简便实用。 石墨炉原子吸收法测定水质中的砷(As)虽然不是国标法,但比国标法如DDC-Ag法更准确、简便实用。本文介绍用石墨炉原子吸收法测定水中As的方法,并对此法进行测量不确定度评估。中国国家标准物质研究中心的砷标准溶液(GB......


  【摘要】  本文介绍用石墨炉原子吸收法测定水中砷(As),本法较传统之DDC-Ag法更准确、简便实用。

       
  石墨炉原子吸收法测定水质中的砷(As)虽然不是国标法,但比国标法如DDC-Ag法更准确、简便实用。本文介绍用石墨炉原子吸收法测定水中As的方法,并对此法进行测量不确定度评估。

  1 检验方法 [1]
    
  1.1 试剂 硝酸,优级纯。中国国家标准物质研究中心的砷标准溶液(GBW08611),浓度为1000mg/L。
   
  1.2 仪器 Z-5000偏振塞曼原子吸收光谱仪,石墨管是产于日本Hitachi High Technologies公司。

  1.3 操作
   
  1.3.1 分析条件 灯电流:12mA。波长:193.7nm。狭缝:1.3nm。载气流速:30ml/min。进样量:20ml。干燥温度:80~140℃。时间:40s。灰化温度:1000℃。时间:20s。原子化温度:2800℃。时间:5s。清洁温度:2800℃。时间:4s。

  1.3.2 标准色列浓度取 0.000μg/L、10.00μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L、100.0μg/L。样品直接进样,标准与样品一同上机。
    
  2 测量不确定度评定方法 [2~5]

  2.1 工作曲线的不确定度 数学模型y=bx+a  y是吸光度A;x为物质的量的浓度c。
   
  设标准曲线n点,样品测定m次,样品浓度报告值是c,则:
   
  σ 2 =Σ n t (y  t -y  ^ ) 2 n-2  u  x,rel =σcb  1m+1n+(c-ˉx) 2 Σ  n t (x  t -ˉx) 2 v  x =n-2
   
  2.2 标准使用液的不确定度 包括配制标准使用液的标准物质本身、移液、定容的标准器的不确定度(或允差)。
   
  由标准物质不纯引起标准溶液定值不确定度分量,根据GBW08611标准值:1000μg/ml,K=3。其相对不确定度是0.33%。由溶液逐级稀释引起的标准溶液定值不确定度分量。先使用100ml A级容量瓶(允许误差△=0.1%)稀释成50.00mg/L标准中间液,再用100ml A级容量瓶(允许误差△=0.1%)配制成标准使用液。其相对不确定度是0.08%。由溶液转移过程引起的标准溶液定值不确定度分量。先使用一支5ml A级移液管(允许误差△=0.3%)配制标准中间液,再使用另一支5ml A级移液管(允许误差△=0.3%)配制标准。其相对不确定度是0.24%。
   
  综合以上三项,由标准溶液定值引起的相对不确定度:U  s,rel ,ν s =∞。
   
  2.3 合成标准不确定度 操作人员在规程规定的环境条件下进行测定,温度和湿度等的影响可忽略。其他的影响体现在测量重复性中。所以:
   
  u  c,rel = u 2x,rel +u 2s,rel
    
  合成标准不确定度的有效自由度:  v  eff =u 4c  Σ  n i  u 4i v  i

  3 讨论

  (1)以下是笔者实验中的一些数据:
   
  浓度x(mg/L) 0.00 0.010 0.025 0.050 0.100 0.200  吸光度y 0.0015 0.0115 0.0193 0.0359 0.0654 0.1285 y=0.6303x+0.0029 r=0.9997  样品测量次数是6次 吸光度 0.0691 0.0698 0.0689 0.0695 0.0701 0.0705  浓度c(mg/L) 0.10504 0.10615 0.10472 0.10568 0.10662 0.10727 平均值是:0.10579 利用Exel计算得到标准不确定度:0.0010mg/L。自由度是:4。取置信区间P=95%,从t分布表查得:t=2.13报出结果为: U  C =2.13×0.0010mg/L=0.0021mg/L c=(0.1059±0.0021)mg/L

  (2)H 3 PO 4 有显著干扰。
   
  (3)加Pd(200~1000mg/L)可以把灰化温度提至1400℃。
     
  参考文献
    
  1 Hitachi High-Technologies Corporation.Graphite furmace atomization analysis guide fo polarized zeeman atomic absorption spectrometry,1997.
   
  2 昃向军.实验室认可准备与审核工作指南,北京:中国标准出版社,2003,325-336.
   
  3 刘智敏,刘风.现代不确定度方法与应用,北京:中国计量出版社,1997,12-23.
   
  4 李慎安.测量结果不确定度的估计与表达,北京:中国计量出版社,1997,27-56.
   
  5 宋明顺.测量不确定度评定与数据处理,北京:中国计量出版社,1999,54-83.

  作者单位:528100广东省佛山市三水区疾病预防控制中心


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