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HPLC法测定青霉素V钾片的含量

来源:INTERNET 作者:董艳丽 李 壮 王 锦等 2005-7-11
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摘要: 青霉素V钾是目前临床中常用的抗生素,中国药典2000年版采用咪唑催化汞盐形成的分光光度法即所谓硫醇汞盐法 [1] ,该方法操作较繁琐。本文介绍的HPLC法 [2] ,使青霉素V钾片的含量测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果。 青霉素V钾对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:130490-200102纯度99。青霉素......


  青霉素V钾是目前临床中常用的抗生素,中国药典2000年版采用咪唑催化汞盐形成的分光光度法即所谓硫醇汞盐法 [1] ,该方法操作较繁琐。本文介绍的HPLC法 [2] ,使青霉素V钾片的含量测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果。

    1 仪器与试药

    日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,NC-2000型色谱工作站(大连中北科学技术公司),日本岛津UV-2550紫外分光光度计。 青霉素V钾对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:130490-200102纯度99.5%);青霉素V钾片为市售品;甲醇为色谱纯;醋酸钠、醋酸为分析纯;水为超纯水。

    2 色谱条件

    固定相:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(60:40:2.5:0.5);检测波长:268nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。在上述条件下,青霉素V钾峰的保留时间为4.9min,与杂质峰的分离度均大于1.5(见图1)。

    3 方法与结果

    3.1 线性关系 精密称取青霉素V钾对照品237.79mg,50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、12.0ml、16.0ml至25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。分别进样20μl,记录色谱图。以峰面积(Y)对进样量(X)绘制标准曲线,回归方程为Y=40024+4393681X,r=0.9999。结果表明,青霉素V钾在进样量1.9μg~60.9μg的范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系。

    3.2 精密度试验 取试验用对照品溶液,重复进样5次,记录色谱峰面积,RSD为0.50%。

    3.3 溶液稳定性 将试验用样品溶液在室温放置,分别于0、1、3、5h取20μl进样,记录色谱峰面积,RSD为0.24%。3.4 重现性试验 取同一批样品,按“样品测定”项下的方法测定5次,其含量测定结果的RSD为0.23%。

    3.5 回收率试验 按处方配比,精密称取青霉素V钾对照品和空白辅料,混匀,加流动相适量振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,记录色谱图,以峰面积计算平均回收率为99.82%,RSD=0.81%(n=5)。

    3.6 样品测定 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于青霉素V钾50mg),置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取青霉素V钾对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中青霉素V钾的含量,并与中国药典2000年版收载的方法进行比较,结果见表1。

    表1 青霉素V钾片的测定结果(略)

    4 讨论

    4.1 检测波长的选择 取青霉素V钾对照品用流动相溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液,在240~300nm的波长范围内扫描,在268nm的波长处有最大吸收,因此选择268nm为检测波长。

    4.2 系统适应性 采用Kromasil色谱柱进行试验,理论板数达到7028、分离度达到2.1。

    4.3 用HPLC法测定青霉素V钾的含量,准确性及重现性均较好,且操作简便,HPLC法与UV法进行比较,测定结果基本一致,因此可以用HPLC法替代UV法测定青霉素V钾片的含量。

    参考文献

    1 药典委员会.中国药典(二部).北京:化学工业出版社,2000,354.

    2 安登魁.药物分析,第2版.北京:人民卫生出版社,1986,211.

    作者单位:121001辽宁省锦州市药品检验


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