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HPLC测定抗病毒口服液中连翘苷的含量

来源:INTERNET 作者:张耀军 2005-7-7
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摘要: 抗病毒口服液是由板蓝根、石膏、芦根、生地黄、郁金、知母、石菖蒲、广藿香、连翘、蔗糖、蜂蜜等11味中药组成,临床上主要用于风热感冒、温病发热及上呼吸染、腮腺炎等病毒性感染引起的疾患。标准中对连翘苷的含量是用薄层扫描法,本文采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量,不但能减少含量测定中的误差,提高准确度,且可......


    抗病毒口服液是由板蓝根、石膏、芦根、生地黄、郁金、知母、石菖蒲、广藿香、连翘、蔗糖、蜂蜜等11味中药组成,临床上主要用于风热感冒、温病发热及上呼吸染、腮腺炎等病毒性感染引起的疾患。其收载于卫生部药品标准新药转正第2册。标准中对连翘苷的含量是用薄层扫描法,本文采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量,不但能减少含量测定中的误差,提高准确度,且可以提高生产和检验单位的仪器利用率。

  1 仪器及试药
    
  1.1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪、LC-10AT泵、SPD-10A型紫外可见光检测器、C-R6A型数据处理机、MET-TLER-AE240电子天平(瑞士)。

    1.2 试药 乙腈,天津市科密欧化学试剂开发中心产品(色谱纯);乙醇,开封化学试剂总厂产品,(AR);乙酰乙酯,天津市伯迪化工有限公司产品,(AR);水(纯化水);连翘苷对照品,中国药品生物制品检定所(批号0821-200104);抗病毒口服液,河南龟山神草药业有限责任公司产品。

  2 方法与结果 [1]
    
  2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent-C18(4.6×150mm,5°μm)。流动相:乙腈-水(25:75),流速:10ml/min,检测波长:277nm,柱温:室温,进样量:10μl。理论塔板数:按连翘苷计不得低于3000。

     2.2 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品10.06mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含连翘苷对照品0.2012mg)。

  2.3 供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液50ml置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇,提取6次,每次30ml,合并提取液,回收乙酸乙酯并蒸发至干,残留物加少量甲醇溶解,再加中性氧化铝适量,拌匀,加于中性氧化铝柱(100~120目,2g,内径1~1.5cm)用水30ml冲洗,弃去洗液,再用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后移入10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
   
  2.4 阴性对照品 取本药处方中除连翘外的所有药物,按抗病毒口服液的制备工艺制得阴性对照品,按供试品溶液的制备方法操作,所得结果见图1~3。

  2.5 线性关系考察 精密量取对照品贮备液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,浓度分别为0.1006、0.1509、0.2012、0.2515、0.3018mg/ml。按上述色谱条件进样,进样量分别为1.006、1.509、2.012、2.515、3.018μg。以连翘苷的进样量(μg)对峰面积A进行线性回归(n=5),得回归方程A=303986.3C+792.4,r=0.9995,结果表明连翘苷在1.006~3.018μg范围内线性关系良好。
   
  2.6 精密度试验 取对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件连续进样5次,RSD分别为0.4%和0.5%。

  2.7 稳定性试验 取对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件进样,所得对照品和供试品的平均峰面积分别为601167和259985,放置1、2、4、8h后再进样,对照品和供试品的平均峰面积基本不变,RSD分别为0.4%和0.5%。
   
  2.8 重复性试验 取同一批号的样品,在同日内和不同日期,分别由不同操作者提取,在同一台仪器上测定5次。结果日内的RSD为1.4%,日间的RSD为1.8%,表明重现性基本良好。
   
  2.9 加样回收率试验 精密取已知含量的同一批样品5份,除精密加入1ml对照品溶液外,其余操作按供试品溶液的制备。结果得平均回收率为99.0%(n=5),RSD为0.2%,结果见表1。
    
  表1 加样回收率试验结果 (略)
    
  2.10 样品测定 精密量取供试品液(3个批号)和对照品液各10μl,按上述色谱条件进样,用外标法测定其连翘苷的含量,结果见表2。
    
  表2 三批不同样品的测定结果 (略)
    
  3 讨论
    
  3.1 供试品溶液预处理 参照卫生部药品标准新药转正第2册 [2] 抗病毒口服液含量测定项下,洗液由30%乙醇改为水,这样能更有效地除去杂质。

     3.2 高效液相色谱法与薄层扫描法相比较 高效液相色谱法测定的结果略比薄层扫描法测定的结果稍为偏高,这是高效液相色谱法比薄层扫描法精确度高的缘故。

     3.3 试验结果表明 本法重复性好,回收率和精密度均较高,且操作简单。在没有薄层扫描仪的情况下,完全可以作为抗病毒口服液中连翘苷的含量测定。
    
  参考文献
    
  1 国家药典编委会.中国药典,2000年版(一部).北京:化学工业出版社,2000,135.

     2 国家药典编委会.卫生部药品标准新药转正第2册.北京:化学工业出版社,2000,7.    

  作者单位:464000河南省信阳市药品检验所


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