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高效液相色谱法测定人参口服液中人参皂苷R e 的含量

来源:INTERNET 作者:俄丽丹 李艳慧 李铁军 张丽萍 张雪光 2005-6-27
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摘要: 【摘要】 目的 建立一种人参口服液中人参皂苷R e 的高效液相色谱测定方法,用于生产及市场监控。52%,表明用该法测定人参口服液中人参皂苷R e 的含量是可行的。结论 该法简便快捷,结果准确,可用于人参口服液中人参皂苷R e 的含量测定。 人参口服液是由人参经提取、精制而成的口服合剂。...


  【摘要】 目的 建立一种人参口服液中人参皂苷R e 的高效液相色谱测定方法,用于生产及市场监控。方法 以依利特C 18 (25cm×4.6mm,5μm)为色谱柱;用乙腈-0.05%磷酸(99∶400)为流动相;以外标法按峰面积计算。结果 该法回收率为100.52%,表明用该法测定人参口服液中人参皂苷R e 的含量是可行的。结论 该法简便快捷,结果准确,可用于人参口服液中人参皂苷R e 的含量测定。

人参口服液是由人参经提取、精制而成的口服合剂。具有大补元气、生津止渴的功效。临床上用于治疗身倦乏力、食欲不振、心悸气短、失眠健忘等气虚证。其地方标准中无含量测定,现参照文献[1] 在质量标准中增加含量测定。

1 仪器和试药

1.1 仪器 岛津高效液相色谱仪系统;CL ass —VP工作站。

1.2 试药 乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯;人参皂苷R e 对照品(中国药品生物制品检定所,编号075—200013);人参口服液(哈药集团三精制药有限公司,批号02081911,02081912,02081913)。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱:依利特C 18 (25cm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:用乙腈-0.05%磷酸(99∶400)为流动相;检测波长:203nm;理论板数按人参皂苷R e 峰2500计算;进样量:10μl;流速0.8ml/min。

2.2 检测波长的选择 吸取人参皂苷R e 对照品溶液作光谱扫描,在203nm附近处有最大吸收,与中华人民共和国药典一部人参药材质量标准项下人参皂苷R e 检测波长203nm一致,故本品的测定波长选为203nm。

2.3 测定方法 对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷R e 对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液即得。供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,精密量取5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.4 干扰实验 依测定方法分别制备人参皂苷R e 对照品溶液,人参口服液供试品溶液,不含人参的阴性对照溶液,在上述色谱条件下分别注入液相色谱仪,得色谱图(见图1)。结果:供试品溶液色谱图中,在与人参皂苷R e 对照品溶液色谱图相应保留时间处有相应人参皂苷R e 峰出现,且分离良好;而在阴性对照溶液色谱图中,在与人参皂苷R e 对照品溶液色谱图相应保留时间处没有相应的人参皂苷R e 峰出现。 图1 色谱图A:对照品溶液;B:供试品溶液;C:阴性对照液

2.5 线性关素 精密称取人参皂苷R e 对照品10.11mg置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,以自动进样器分别取2.0μl,5.0μl,10.0μl,15.0μl,20.0μl,按上述色谱条件,进样10.0μl,以峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,记录峰面积,得回归方程为Y=0.000323609X-10.9871,线性相关系数r=0.9999,试验结果表明,人参皂苷R e 浓度在 80.88~808.80μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好。

2.6 精密度试验 照本文所述测定方法,精密量取人参口服液对照品溶液10.0μl,连续进样6次,测得峰面积,结果见表1,RSD=0.79%。

表1 人参皂苷R e 精密度试验结果

表1表明,人参皂苷R e 的进样精密度良好。

2.7 供试品的稳定性试验 照本文所述测定方法,精密量取人参口服液样品5.0ml(批号为02081911),依法制得样品溶液,分别在0,1,2,3,4,5h进样分析,人参皂苷R e 峰面积测定结果(见表2),RSD=1.02%。

表2 人参皂苷R e 稳定性试验结果

2.8 回收率试验 采取加样回收法试验,精密量取已测定含量的人参口服液样品5.0ml9份,分为3组,分别蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,第一组3份分别加入人参皂苷Re 对样品0.144mg;第二组3份分别加入人参皂苷R e 对照品0.180mg;第三组3份分别加入0.216mg,加甲醇至刻度,摇匀,依法测定,分别计算人参皂苷R e 对照品加入时的加样回收率。结果人参皂苷R e 加样回收率为100.52%,RSD=1.01%。

2.9 样品测定 按含量测定方法测定,结果见表4。

表4 样品中人参皂苷R e 含量测定结果

3 讨论

本法简便易行,灵敏度高,可用于人参口服液中人参皂苷R e 的含量测定和质量控制。

参考文献

1 国家药典委员会.中华人民共和国药典2000版(一部).北京:化学工业出版社,2000,6-7.

作者单位:150010黑龙江哈药集团三精制药有限公司


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