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HPLC法测定蒙药查干呼杨音汤中栀子苷的含量

来源:中华现代中医学杂志 作者:李莉茜,云彪 2007-4-26
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摘要: HPLC法测定蒙药查干呼杨音汤中栀子苷的含量 (pdf) 【摘要】 目的 提高药品质量标准。方法 采用高效液相色谱法测定该药中栀子苷的含量。含量测定 查干呼杨音汤为传统蒙药制剂,由栀子、诃子、川楝子等七味药组成。参照有关文献[1],建立高效液相色谱法测定本品中栀子苷含量的方法,具有分离效果好、灵敏、准确等优点。...


    HPLC法测定蒙药查干呼杨音汤中栀子苷的含量 (pdf)

    【摘要】  目的  提高药品质量标准。方法  采用高效液相色谱法测定该药中栀子苷的含量。结果  栀子苷在0.0747~0.8964 g范围内呈良好的线性关系r=0.9999。结论  该方法操作简便,快捷,结果准确,可靠。

    【关键词】  高效液相色谱法;查干呼杨音汤;栀子苷;含量测定

     查干呼杨音汤为传统蒙药制剂,由栀子、诃子、川楝子等七味药组成。具有清热凉血,解热镇痛的功效,临床上用于治疗头痛、目赤、肾热、血脉病、坏血症等病症。栀子为本品的君药,栀子苷为栀子的特征有效成分,为确保人民用药安全有效,更好的控制本品的质量,故选择栀子苷作为内在指标成分。参照有关文献[1],建立高效液相色谱法测定本品中栀子苷含量的方法,具有分离效果好、灵敏、准确等优点。

    1  仪器、试剂及药品

    1.1  仪器  美国Alltech高效液相色谱仪,M626输液泵,VIS-200型检测器。天平:Precisa 92SM-202A。

    1.2  色谱条件  色谱柱:Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),ODS预柱;检测波长238nm;流动相[1]:乙腈-水(15:85);流速:1.0ml/min;柱温:33℃。

    1.3  试剂  乙腈为色谱纯试剂,水为高纯水,其他试剂均为分析纯;对照品:栀子苷为中国药品生物制品检定所提供(批号:110749-200511 供含量测定用)。样品来源:由阿拉善盟蒙医医院提供。

    2  方法与结果

    2.1  线性范围的考察  精密称取栀子苷对照品4mg,置25ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取10μl进样,按上述色谱条件测定。以峰面积积分值对进样量进行回归分析,结果栀子苷在0.0747~0.8964 g范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=562330X-1255.7,r=0.9999(Y为峰面积积分值,X为进样量)。

    2.2  供试品溶液的制备  取本品约0.4g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml超声处理40min,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

    2.3  对照品溶液的制备  取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,摇匀,即得。

    2.4  精密度试验  精密吸取供试品溶液10μl,重复进样6次,测定供试品中栀子苷峰面积积分值,RSD为0.15%。试验表明,仪器精密度良好。

    2.5  稳定性试验  取供试品溶液,分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h进样测定,记录栀子苷峰面积积分值。RSD为0.24%。试验结果表明,供试品在10h内稳定性良好。

    2.6  重复性试验  按拟订的含量测定方法,对同一批样品分别制备供试品溶液6份,测定峰面积积分值并计算含量。平均含量为11.16mg/g,RSD为1.03%。

    2.7  回收率试验  取已知栀子苷含量的样品(11.16mg/g)按3个不同浓度,每个浓度3份,精密称定,3个浓度供试品分别精密加入1.1ml、1.4ml、1.6ml(1.4960mg/ml)栀子苷对照品甲醇溶液,按拟定的含量测定方法制备供试品溶液,测定每份的含量,以下列公式计算回收率。结果见表1。回收率(%)=测得总含量(mg)-制剂中含量(mg)   对照品加入量(mg)表1  回收率试验结果(略)

    2.8  样品含量测定  取本品0.4g,精密称定,按拟订的含量测定方法制备供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液(30μg/ml)与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定并计算含量,结果见表2。对照品、供试品与阴性供试品的HPLC图谱见图1~3。表2  样品中栀子苷含量测定结果图1  对照品溶液图谱图2  供试品溶液图谱(略)  图3  阴性供试品(缺栀子)图谱(略)

    3  讨论

    在选定的条件下,查干呼杨音汤中栀子苷很容易和样品中其他组分分离,栀子苷与其相邻色谱峰的分离度远远>1.5;按栀子苷峰计算,理论板数(N)在5000以上。同时取缺栀子的阴性供试品溶液进样,结果表明,阴性供试品在与栀子苷色谱峰相同的保留时间处无对应峰,该方法重现性好,专属性强,方中其他组分对栀子苷的测定无干扰,因此我们选用栀子苷作为指标成分,控制其内在质量效果好。

    【参考文献】

    1  国家药典委员会编.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2005,173.

   作者单位:1 015000 内蒙古巴彦淖尔,巴彦淖尔市药品检验

    2 014000内蒙古包头,内蒙古北方重工业集团有限公司医院

  (编辑:宋  冰)


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