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HPLC法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量

来源:中华现代中医学杂志 作者:李莉茜,霍照兴 2006-12-19
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摘要: HPLC法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量 (pdf) 【摘要】 目的 建立心脑消栓颗粒的含量测定方法,为内在质量控制提供有效的分析手段。 方法 建立HPLC法测定栀子苷的含量,采用Phenomenex色谱柱(5μm,250×4。 结果 栀子苷对照品在0。 【关键词】 心脑消栓颗粒。...


  HPLC法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量 (pdf) 

    【摘要】  目的  建立心脑消栓颗粒的含量测定方法,为内在质量控制提供有效的分析手段。  方法  建立HPLC法测定栀子苷的含量,采用Phenomenex色谱柱(5μm,250×4.6mm),乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温33℃,检测波长为238nm。  结果  栀子苷对照品在0.1514~1.2112μg呈良好线性关系,r=0.9999,加样回收率为98.91%,RSD为1.17%(n=5)。  结论  该方法简便、快速、重现性好。

    【关键词】  心脑消栓颗粒;高效液相色谱法;栀子苷

      心脑消栓颗粒是我院自主研制,经十多年临床验证,具有活血化瘀,祛痰通络,强心健脑之功效。是用于冠心病、心绞痛、脑中风、脑出血后遗症等疗效肯定的纯中药制剂。参考文献[1]建立高效液相色谱法对制剂中的栀子苷进行了含量测定,结果满意。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  Alltech高效液相色谱仪,M626输液泵,VIS-200型检测器。

    1.2  试药  乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。

    栀子苷对照品(批号:110749-200309,供含量    测定用):由中国药品生物制品检定所提供。

    样品:本院自制(批号:051001,051002,051003)。

    2  方法与结果

    2.1  色谱条件  PC-1020 Phenomenex Kromasil C18色谱柱(5μm,250×4.6mm),乙腈-水(15∶85)为流动相[1],流速为1.0ml/min,柱温33℃,检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算不低于5000。

    2.2  检测波长的选择  取栀子苷对照品溶液,在200~400nm范围内进行光谱扫描,结果在238nm处有最大吸收,故选择238nm作为检测波长。

    2.3  对照品溶液的制备  取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

    2.4  供试品溶液的制备  取本品,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

    2.5  阴性对照试验  取按处方比例并以相同工艺制备的缺栀子的阴性对照,按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述色谱条件下,分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,测得结果为:阴性对照溶液色谱图中在与栀子苷对照品相对应的保留时间处无色谱峰出现,表明方中其他组分对栀子苷的测定无干扰。见图1、2、3。(略)


    图3  对照品色谱图      2.6  线性关系考察  取栀子苷对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml,置10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取10μl进样,按上述色谱条件测定。以峰面积积分值对进样量进行回归分析,结果栀子苷在0.1514~1.2112μg范围内呈良好的线性关系。回归曲线见图4,回归方程为: Y=584675X-6359.1,r=0.9999图4  回归曲线  (略)表1  标准曲线测定结果 (略)

    2.7  精密度试验  取同一份供试品溶液,连续进样5次,测定栀子苷峰面积积分值。RSD为0.57%,表明仪器精密度良好。

    2.8  稳定性试验  取同一份供试品溶液,分别于0h、3h、6h、12h进样测定,记录栀子苷峰面积积分值。结果在12h内栀子苷峰面积积分值基本稳定不变,RSD为0.59%。

    2.9  重复性试验  取同一批号供试品5份,分别制备供试品溶液,测得峰面积值并计算含量,结果样品的平均含量为0.792mg/g,RSD为0.75%。

    2.10  加样回收试验  取已知栀子苷含量的供试品(0.792mg/g)5份,每份1g,精密称定,分别精密加入栀子苷对照品适量,按含量测定项下方法操作并测定每份的含量,计算回收率,结果平均回收率为98.91%,RSD为1.17%。

    2.11  样品含量测定  取本品2g,精密称定,按含量测定项下方法并测定并计算含量,三批样品的含量测定结果见表2。  表2  样品含量测定结果

    3  讨论

    心脑消栓颗粒中栀子苷很容易在高效液相色谱柱中分离,其化学性质稳定,提取简单,灵敏度高,重现性好。因此我们选用栀子苷作为指标成分控制其内在质量,效果较好。

    (作者简介:李莉茜,汉族,1963年10月出生;1986年毕业于内蒙古医学院药学系;2001年晋升为副主任药师;现就职于内蒙巴彦淖尔市药品检验所) 

    【参考文献】

    1  国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社,2005,173,612. 

    作者单位:1 015000 内蒙古巴彦淖尔,巴彦淖尔市药品检验所

    2 015000 内蒙古巴彦淖尔,巴彦淖尔市临河区中医院 

   (编辑:悦  铭)     


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