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HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量

来源:《中华实用医药杂志》 作者:刘灿群 2008-12-27
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摘要: 【摘要】 用HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量。 【关键词】 高效液相色谱法 冠心丹参胶囊 丹酚酸B 【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of salvianolic acid B in Guanxindanshen capsules by HPLC。 salvianolic acid B 冠心丹参胶囊是由丹参、三七、降香油三......


【摘要】  用HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量。方法 采用Kromasil100-5 C18柱(250mm×4.6mm, 5μm),以乙腈-甲醇-1%甲酸溶液(10:30:60)为流动相,检测波长为286nm。结果 丹酚酸B在0.08~1.64μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论 本法简便、快速,结果准确可靠。

【关键词】  高效液相色谱法 冠心丹参胶囊 丹酚酸B


    【Abstract】  Objective  To establish a method for the determination of salvianolic acid B in Guanxindanshen capsules by HPLC.Methods  Kromasil100-5 C18 column (250×4.6mm,5um) was used with a mobile phase of acetonitrile-methanol-1%formic acid solution (10:30:60). The flow rate was 1.0 ml.min-1 and the detection wavelength was 286nm.Results  There was good linearity in the range of 0.08-1.64μg (r=0.9999). The average recovery was 97.9% with RSD2.0%(n=6).Conclusion  The method is simple, accurate ,reproducible and can be used to control the quality of the preparation.

    【Key words】  HPLC; Guanxindanshen capsules; salvianolic acid B

    冠心丹参胶囊是由丹参、三七、降香油三味中药组成的复方制剂,具有活血化瘀、理气止痛之功效,用于气滞血瘀所致的胸闷、胸痹、心悸气短;冠心病见上述症候者。丹参为方中君药,其主要水溶性有效成分丹酚酸B具有抗心绞痛、增加冠脉血流量及抗血小板凝集作用。而此药品质量标准中未对该成分进行质量控制。本实验采用HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津)。华南HN-1006型超声清洗仪(广州华南超声设备厂)。BP211D电子天平(德国赛多利斯)。

    1.2  试剂  乙腈为色谱纯;乙醇、甲酸均为分析纯;水为Millipore 去离子水。对照品:丹酚酸B(批号:111562 -200302,中国药品生物制品检定所)。冠心丹参胶囊(国药控股深圳中药有限公司出品,批号:070302、070401、070501)。

  2  色谱条件

  色谱柱:Kromasil100-5 C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)。流动相:乙腈-甲醇-1%甲酸溶液(10:30:60)。检测波长:286nm。柱温:30℃。流速:1.0ml/min。外标法定量。

  3  线性关系标准

  溶液制备:精密称取丹酚酸B对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含丹酚酸B 0.08mg、0.24mg、0.4mg、0.8mg、1.2mg、1.6mg的溶液;分别进样10μl,记录峰面积,取峰面积及进样量进行线性回归。结果见表1、图1。表1  丹酚酸B校正曲线计算表图1 丹酚酸B校正曲线    结果表明:丹酚酸B的进样量在0.08 ~1.64μg范围内与峰面积线性关系良好。

  4  供试品

  测定供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置20ml量瓶中,加75%乙醇近刻度,超声(300W,45kHz)处理15min,放冷,加75%乙醇至刻度,摇匀,静置,滤过,取续滤液,用微孔滤膜滤过,即得。测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。测得3批样品含量结果见表2。表2  冠心丹参胶囊中丹酚酸B含量测定结果所测3批冠心丹参胶囊样品,丹酚酸B的含量在6.59~8.56mg/g之间。

  5  精密度试验

  重复性试验:取供试品(批号070501)6份,按“供试品溶液的制备”方法制备样品溶液,依法测定,结果见表3。表3  重复性试验结果实验表明:方法的重复性良好,适合含量测定的要求。

  6  加样回收率试验

  取冠心丹参胶囊样品(批号070501,含量0.651mg/g)6份,每份约0.1g,精密称定,依次分别每组添加丹酚酸B对照品溶液(0.8204mg/ml)1ml,依法制成供试品溶液,按色谱条件测定,计算回收率,结果见表4。表4  回收率试验结果实验表明:该方法的回收率良好,适合含量测定的要求。

  7  稳定性试验

  取重复性项下1号样品溶液,分别在0、3、7、11、14、16h依次进样,比较测定值,结果见表5。表5  溶液稳定性测定结果 表5表明:样品溶液在16h内进样稳定。

  8  阴性对照试验

  按冠心丹参胶囊处方配制不含丹参药材的阴性样品,按供试品测定方法进行测定,色谱图见图2,结果阴性无干扰。

  9  讨论

    9.1  流动相的选择  经反复探索,用乙腈-甲醇-1%甲酸溶液(10:30:60)为最佳,丹酚酸B峰形对称,分离完全。

    9.2  检测波长的选定  丹酚酸B对照品甲醇液在286nm,柱温30℃时,样品基线平稳,分离度好且阴性无干扰。

    9.3  提取溶媒的选择  经过用“甲醇超声、水超声、75%乙醇超声、75%乙醇回流”提取方法、溶剂体积及不同提取时间的正交试验,得出以75%乙醇超声提取15min(样品1g:溶剂100ml)为最佳提取条件。

    9.4  实验表明,本法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量结果准确、灵敏,方法简便易行,可作为该药质量定量控制的检测方法。

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005.

2 李珺,王秀兰,郜宁.HPLC测定冠元颗粒中丹酚酸B的含量.华西药学杂志,2007,22(1):85.

3 闻阁,李克强,张帅.HPLC法测定乳康颗粒中丹酚酸B的含量.中华中医药学刊,2007,25(4):824.

4 王凤美,李磊,柳先平,等.丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定.现代中药研究与实践,2004,18(增刊):62.


作者单位:518029 广东深圳,国药控股深圳中药有限公司


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