当前位置:Home > 医源资料库 > 在线期刊 > 中华实用医药杂志 > 2006年第6卷第23期 > RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量

RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量

来源:中华实用医药杂志 作者:袁红宇,欧宁,葛巧香 2007-4-26
336*280 ads

摘要: RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量 (pdf) 【摘要】 目的 建立小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量测定方法。 结果 丁香酚在0。 【关键词】 小儿腹泻外敷凝胶。丁香酚 Determination of eugenol in Xiao’er Fuxie Waifu gel by RP-HPLC YUAN Hong-yu,Ou Ning,GE Qiao-xiang。...


    RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量 (pdf)

    【摘要】  目的  建立小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量测定方法。  方法  采用高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),紫外检测波长:280nm,流速:1.0ml/min。  结果  丁香酚在0.108~1.724μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.4%,RSD=1.84%。  结论  本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

    【关键词】  小儿腹泻外敷凝胶;高效液相色谱;丁香酚

    Determination of eugenol in Xiao’er Fuxie Waifu gel by RP-HPLC 

    YUAN Hong-yu,Ou Ning,GE Qiao-xiang.The First Affiliated Hospital of Nanjing Medical University, Nanjing 210029,China 

    【Abstract】  Objective    To establish the determination of eugenol in Xiao’er Fuxie Waifu gel.  Methods  RP-HPLC method was developed with Lichrospher-C18 analysis column using methyl alcohol-water (65:35) as a mobile phase. The detection wavelength was 280 nm and flow rate was 1.0ml/min.   Results  The linear range of eugenol was from 0.108 to 1.724 μg (r= 0.9999). The average recovery was 100.4% with RSD= 1.84%.  Conclusion  The method is convenient and accurate. It can be used for the quality control of Xiao’er Fuxie Waifu gel.

    【Key words】  Xiao’er Fuxie Waifu gel; HPLC; eugenol

    小儿腹泻外敷凝胶是以丁桂散为基本方加味吴茱萸、胡椒等药材,采用现代高新技术研制的一种新型敷脐制剂,可以提高药物在脐部皮肤的粘附时间和亲和力,克服传统散剂在皮肤表面易脱落、滞留时间短、剂量低、难于形成局部有效浓度的缺点,有利于有效成分的释放、吸收。本品具有温中散寒,止痛止泻之功,临床上外敷脐部,用于小儿脾胃虚寒所致的泄泻。本文在剂型研制的基础上,采用高效液相色谱测定凝胶中丁香酚的含量对其进行质量控制。

    1  仪器与试药

    岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-IOA紫外检测器;LC-10AT泵;N2000色谱工作站;色谱柱:Lichrospher RP 18 (汉邦科技);Sartorius-BP211型电子天平(德国);KQ-250B型超声波清洗器(昆山);丁香酚对照品(批号725-200209):中国药品生物制品检定所提供;小儿腹泻外敷凝胶及空白凝胶:自制;甲醇:色谱纯。

    2  方法和结果

    2.1  色谱条件  色谱柱:C18柱(4.6mm×25cm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35) [1];检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。理论塔板数按丁香酚峰计算不低于3000。

    2.2  线性关系的考察  精密称取丁香酚对照品215.55mg,甲醇定容于250ml量瓶中,得浓度为862.20μg/ml的丁香酚储备液。分别精密吸取0.625,1.25,2.5,5.0,10.0ml丁香酚储备液置100ml量瓶中,甲醇定容至刻度,得浓度为5.39,10.78,21.56,43.11,86.22μg/ml的标准溶液。依次进样,以峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为: Y=10536.4X-3719.3,r=0.9999。可见丁香酚在0.108~1.724μg含量范围内,峰面积线性关系良好。

    2.3  凝胶样品供试液的制备  精密称取凝胶样品约2.0g,置三角烧瓶中,分次加入乙醚20、20、10ml,各超声提取30min,合并乙醚提取液,挥干。甲醇溶解残留物,定容至100ml量瓶中,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,供高效液相测定用。

    2.4  系统干扰性试验  分别吸取丁香酚对照溶液,凝胶样品供试液,不含丁香的空白凝胶样品供试液各20μl进样,结果显示在丁香酚对应处无干扰峰存在,见高效液相色谱图1 图1  丁香酚对照品(A)、凝胶样品 (B)、空白凝胶样品 (C) HPLC图 

    2.5  精密度试验  精密吸取同一浓度的丁香酚标准溶液20μl,重复进样6次,记录峰面积。结果峰面积均值为442071.98,RSD=1.35%(n=6),表明仪器精密度良好。

    2.6  稳定性试验  精密吸取丁香酚对照溶液,在0,0.5,1,2,3h分别进样,记录峰面积。结果5次进样峰面积平均值为243158.72,RSD=0.97%(n=5),可见供试品溶液在3h内测定结果稳定。

    2.7  重复性试验  精密称取同一批号的样品6份,每份2.0g,按2.3样品供试液制备项下处理样品,测定其中丁香酚的含量,结果测定凝胶样品中丁香酚的平均含量为1.549mg/g,RSD=1.41%。

    2.8  加样回收率试验  精密称取已知含量的3批样品,每批样品取3份,每份约2.0g,分别加入一定量的丁香酚标准溶液,按2.3样品供试液制备项下处理,测定其中丁香酚含量,并计算回收率。结果见表1。 表1  丁香酚加样回收试验结果


    2.9  样品含量测定  取3批小儿腹泻外敷凝胶样品,每批样品取3份,每份约2.0g,按2.3项样品溶液的制备下处理,测定凝胶中丁香酚含量,结果见表2。表2  丁香酚含量测定结果

    3  讨论

    中药凝胶剂作为一种新型制剂,具有较好的粘附性、水溶性,易吸收,生物相容性高,无刺激等优点,在2005年版《中国药典》一部附录中首次被收载[2]。目前对中药凝胶剂的质量研究报道较少,为此笔者参照了半固体制剂有关规定,对制剂进行了质量控制研究,采用高效液相色谱法对小儿腹泻外敷凝胶中主要活性成分丁香酚进行了含量测定,流动相选择甲醇-水(65:35),检测波长为280nm,可使丁香酚与其他成分有很好的分离。另外,笔者发现凝胶样品提取方法对含量测定结果有一定影响,为此笔者考察了分别以甲醇和乙醚为溶剂对凝胶样品进行冷浸提取和超声提取四种方案,结果超声提取明显优于冷浸提取,不同溶剂提取对丁香酚含量无明显差异,而乙醚提取物中杂质较少利于分析,故样品提取选择乙醚超声提取。

    【参考文献】

    1    赵阳,张纯,郭澄,等. HPLC法测定丁香油β-环糊精中丁香酚的含量. 解放军药学学报,2000,8(6):213-214.

    2  中华人民共和国药典委员会. 中国药典(一部). 北京:化学工业出版社,2005,附录12.     

  *基金项目:南京医科大学科技发展基金项目(编号:NY03034)

    作者单位:1 210029 江苏南京,南京医科大学第一附属医院(Δ通讯作者)

    2 210029 江苏南京,南京中医药大学 

  (编辑:余  强)       


医学百科App—医学基础知识学习工具


页:
返回顶部】【打印本文】【放入收藏夹】【收藏到新浪】【发布评论



察看关于《RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量》的讨论


关闭

网站地图 | RSS订阅 | 图文 | 版权说明 | 友情链接
Copyright © 2008 39kf.com All rights reserved. 医源世界 版权所有
医源世界所刊载之内容一般仅用于教育目的。您从医源世界获取的信息不得直接用于诊断、治疗疾病或应对您的健康问题。如果您怀疑自己有健康问题,请直接咨询您的保健医生。医源世界、作者、编辑都将不负任何责任和义务。
本站内容来源于网络,转载仅为传播信息促进医药行业发展,如果我们的行为侵犯了您的权益,请及时与我们联系我们将在收到通知后妥善处理该部分内容
联系Email: