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艾叶挥发油β 环糊精包合物制备研究

来源:中华实用医药杂志 作者:杨晓东 肖珊美 何必勤 柴大林 麻季立 2005-8-3
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摘要: 【摘要】 目的 解决艾叶挥发油易挥发的问题。方法 水蒸气蒸馏法提取鲜艾叶挥发油,饱和水溶液法制取挥发油β-环糊精包合物,水蒸气蒸馏法再提取包合物中挥发油,紫外光谱法分析包合前后挥发油。硅胶G-CMC薄层色谱法对照包合前后挥发油色谱图。结果 包合前后挥发油紫外吸收光谱与薄层色谱图基本一致。...


  【摘要】 目的 解决艾叶挥发油易挥发的问题。方法 水蒸气蒸馏法提取鲜艾叶挥发油,饱和水溶液法制取挥发油β-环糊精包合物,水蒸气蒸馏法再提取包合物中挥发油,紫外光谱法分析包合前后挥发油。硅胶G-CMC薄层色谱法对照包合前后挥发油色谱图。结果 包合前后挥发油紫外吸收光谱与薄层色谱图基本一致。结论 β-环糊精能稳定包合艾叶挥发油,解络后不会引起主要成分的改变。 

  关键词 艾叶 挥发油 β-环糊精 包合物
      
    
  Preparation forβ-Cyclodextrin inclusion compoundof volatile oil of tansy  

  Yang Xiaodong,Xiao Shanmei,He Biqin,et al.

    Jinhua College of Profession and Technology,Zhejiang321000.
     
  【Abstract】 Objective To solve the problem of losing oil of tansy.Methods Volatile oil was extracted from fresh tansy by vapor distillation.β-Cyclodextrin inclusion compound of oil was made by saturated solution.Volatile oil from inclusion compound was extracted by vapor distillation.The oil extracted from inclusion compound and free oil was evaluated by thin layer chromatography and UV-spectrometry.Results There is not almost difference in the graph of thin layer chromatography between the oil extracted from included ones and free oil.The graphic and the most wavelength of UV-spectrometry was identical,too.Conclusion β-CD can steady include volatile oil of tansy and the main composition can’t change after separated complex.

    Key words tansy volatile oil β-Cyclodextrin inclusion  

  艾叶(tansy)为菊科compositate植物艾蒿(artemisia argyi levl.et ant.)的新鲜叶。别名:医草(《名医别录》)、艾蒿(《尔雅》)、炙草(《卑雅》),具有温经止血,散寒调经,安胎,抗菌等作用,其中以抗菌作用最明显 [1]  。据研究,其挥发油成分为主要活性成分 [2]  。江浙民间常采用艾叶、水菖蒲等插在门上,利用它们的挥发油来灭菌驱邪,但艾叶受季节性、地域性、剂量等因素影响较大,且它的挥发油易散失,应用上受到一定的限制。将艾叶晒干制成艾条熏炙的方法,一方面接触明火,另一方面产生烟尘,仍有明显缺陷。用β-环糊精包合中药挥发油,增强稳定性的方法已在中成药制剂中得到了广泛的研究和应用 [3~6]  。尚未见β-环糊精包合艾叶挥发油的报道。我们拟用β-环糊精对艾叶挥发油进行包合来解决挥发油保存问题。

  1 仪器、材料与试剂

    挥发油提取器,900w电动搅拌机(江苏江阴周庄科技器械厂),超级恒温槽,β-环糊精(购于金华迪耳药业有限公司),鲜艾叶(采于金华安地七间屋),其余试剂均为AR级。

    2 方法与结果

    2.1 艾叶挥发油的提取 称取鲜艾叶,切碎,置于1000ml圆底烧瓶中,加蒸馏水至没于艾叶,在根据《中国药典》2000年版一部附录XD挥发油测定法项操作,安装挥发油测定器,用水蒸气蒸馏法提取2h,馏出液去水层后取得蒸出液,再用无水硫酸钠干燥取得挥发油。

  2.2 挥发油β-环糊精包合物的制备 称取β-环糊精固体5.0g,加蒸馏水250ml,配成1:50的溶液。在电动搅拌机(转速100~200r/min)搅拌,控制温度为40℃,滴加挥发油0.5ml,搅拌1.5h,得大量沉淀。混合物在冰箱中3~5℃放置24h,抽滤,用无水乙醇洗涤,固形物40℃干燥4h,得挥发油β-环糊精包合物1.7g。

    2.3 包合物中挥发油的提取和含量测定 称取挥发油β- 环糊精包合物4.0g置于500ml圆底烧瓶中,加蒸馏水150ml,按《中国药典》2000年版一部附录64页挥发油测定法下甲法提取挥发油,至油量不在增加,停止加热,放置1h,读取油量为0.37ml。

    2.4 挥发油包合前后硅胶G-CMC薄层色谱法比较 将未包合的挥发油、包合后提取的挥发油和包合物分别取少量溶于乙醇,依次做为样品1,样品2,样品3。再将这3个样品分别点样于自制的硅胶G-CMC薄层板上,乙酸乙酯∶正庚烷∶氯仿=1∶9∶5为展开剂展开,以5%香草醛浓硫酸为显色剂喷雾显色。如图1。样品5个斑点,样品4个斑点与样品1所显示的位置大小相近。说明挥发油经包合后的主要成分基本发生变化。样品3没有任何的显色,说明包合物在醇中比较稳定。

    2.5 挥发油包合前后紫外光谱吸收法比较 取少量的艾叶挥发油及包合后提取的挥发油溶于正庚烷中,置于紫外分光光度计上190~400nm范围内扫描,测定吸收光值。结果表明:两种溶液的紫外吸收图谱基本一致(图2),说明β-环糊精和艾叶挥发油形成的包合物并未改变艾叶挥发油的理化性质。

  图1 TLC图谱1.未包合过的挥发油 2.包合后的挥发油3.包合物的乙醇溶液略
    
  图2 艾叶挥发油及包合后提取的挥发油正庚烷溶液紫外吸收光谱 略

  3 结论

  经β-环糊精包合后的艾叶挥发油稳定性明显提高,解络后也不会引起主要成分的改变,制备艾叶挥发油β-环糊精包合物可作为保存艾叶挥发油主要成分的一种方法。

    4 讨论

    4.1 在包合过程中,发现有少量的挥发油未被包合,吸附在包合物的表面,在干燥过程中易挥发。可采用化学平衡原理,增大β-环糊精的量使其包合往正方向进行,即是使包合更完全。

    4.2 在薄层色谱法中样品2(包合后提取的挥发油)的第1个斑点,在爬板中没能显示,可能它在包合过程中损失了。

  参考文献

    1 高学敏.中药学(上册).北京:人民卫生出版社,1998,68.2 聂荣海.中草药,2001,6:500.

    3 龚慕辛.苍术挥发油β-CD包合物制备.中成药,2000.22(7):363.

    4 罗明生.药剂辅料大全.成都:四川科学技术出版社,1995,147-506.

    5 周彦彬.木香挥发油β-CD包合物制备.湖南中医学院报,2003,23.

    6 宋乐新.环糊精—苯丙氨酸超分子体系的包合现象与分子识别.无机化学学报,2003,(9):119.     
  基金项目:浙江省金华市科技局资助项目(编号2001-1-239)

    作者单位:321000浙江省金华职业技术学院 

    (收稿日期:2004-08-24)

    (编辑香 江)


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