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HPLC法检测阿魏酸钠葡萄糖注射液中5-HMF

来源:中华实用医药杂志 作者:董微 孟祥军 2005-8-3
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摘要: 【摘要】 采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF),用HYPERSILBDS C 18 色谱柱,以甲醇:水:冰乙酸(38:62:0。 关键词 5-羟甲基糠醛 阿魏酸钠葡萄糖注射液 高效液相色谱法 Detection of5-HNF in sodium ferulate-glucose injection by HPLC Dong Wei,Meng Xiangjun Department of Ch......


      【摘要】 采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF),用HYPERSILBDS C 18 色谱柱,以甲醇:水:冰乙酸(38:62:0.8)为流动相,检测波长为284nm,平均回收率为100.2%(RSD=0.61%)。本法简便,灵敏和准确。 

  关键词 5-羟甲基糠醛 阿魏酸钠葡萄糖注射液 高效液相色谱法

      Detection of5-HNF in sodium ferulate-glucose injection by HPLC  

  Dong Wei,Meng Xiangjun

      Department of Chemistry,Shenyang Medical College,110034

      【Abstract】 A high performance liquid chromatographic method was developed for the determination of5-HMF in ferulate-glucose injection.A HYPERSILBDS C18column was used,with the mobile phase of sodium methanol-water-acetic acid(38:62:0.8).The detection wavelength was284nm.The average recovery was100.2%(RSD=0.61%).The method was proved to be simple,sensitive and accurate.

     Key words 5-Hydroxymethyl furfuraldehyde(5-HMF) sodium ferulate glucose injection HPLC  

  阿魏酸钠(Sodium ferulate,)是化学合成的阿魏酸钠盐,具有抗血小板凝集、抗血栓形成、保护心肌、抗脂质过氧化等广泛的生理活性,临床广泛用于心、脑、肾脏疾病的治疗[1]。《中国药典》(2000年版二部)葡萄糖注射液中5-HMF限度检查方法为紫外分光光度法[2,在284nm处测定吸光度,以控制限量。由于阿魏酸钠葡萄糖注射液在254、287、310nm处有最大吸收,干扰了5-HMF的紫外检测[3],因此,采用HPLC法测定5-HMF的量。

  1 仪器与试药

     1.1 仪器

  大连依利特P-200Ⅱ型高效液相色谱仪,UV200紫外可变波长检测器,Echrom98色谱工作站,PE-λ 2 紫外可见分光光度计。

     1.2 试药

  阿魏酸钠(苏州医药集团公司);5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司);阿魏酸钠葡萄糖注射液(吉林万生药业有限责任公司,20020907,0020908,20020909);甲醇为色谱纯。

  2 方法与结果

     2.1 色谱条件

  色谱柱:HYPERSILBDS C 18 (250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水:冰乙酸(38:62:0.8);柱温:20~30℃;检测波长:284nm;理论板数按阿魏酸钠计算应不低于2000,5-羟甲基糠醛与阿魏酸钠的分离度符合要求;流速:1.00ml/min。   

  2.2 溶液的配制

  精密称取5-HMF50mg置50ml量瓶中,加流动相溶解,定容。精密吸取该溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相定容,作为标准储备液。

     2.3 标准曲线制备

  精密量取5-HMF标准储备液适量,用流动相分别稀释成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/ml的溶液;取20μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1)(略);以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=40.542x-0.005,r=0.9999,表明在浓度0.5~2.5μg/ml范围内线性良好。另取20μl试样重复进行,峰面积RSD=0.52%(n=5)。图1(略)

       2.4 回收率测定

  精密量取已测得5-HMF含量的阿魏酸钠葡萄糖注射液50ml,置100ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1ml,加流动相至刻度;按样品测定方法,计算平均回收率为100.2%,RSD=0.61%(n=5)。

     2.5 样品5-HMF含量的检测

  精密量取阿魏酸钠葡萄糖注射液20μl注入色谱仪,按上述色谱条件测得5-HMF的色谱峰面积;另精密量取5-HMF标准溶液20μl注入色谱仪,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果:3批样品中5-HMF含量分别为9.1,10.3,9.6μg/ml。

     3 讨论

  用本法测定阿魏酸钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量,可消除阿魏酸钠的干扰,且方法简单,快速,准确。5-HMF在284nm有最大吸收,故本法选用284nm为检测波长。生产实践证明,生产过程不当(如灭菌温度过高,时间过长)很容易造成5-HMF含量偏高,因此,我们认为必须对测定阿魏酸钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量进行控制,确保用药安全。

  参考文献

     1 阳跃忠,黄文新.阿魏酸钠对冠心病心绞痛治疗的临床研究.华夏医学,2003,3:301-302.

     2 中华人民共和国药典(二部).北京:化学工业出版社,2000.

     3 王晓玲,王英,李岚.RP-HPLC测定盐酸米托蒽醌葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.华西药学杂志,2001,16(4):378-379. 

  (收稿日期:2004-04-13)

  (编辑清 泉)

   作者单位:110034沈阳医学院基础部化学教研室


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