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伤科敷洗散的薄层色谱鉴别

来源:中华中西医杂志 作者:邓大明,黄桢 2006-7-19
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摘要: 方法 用薄层色谱法定性鉴别伤科敷洗散君药红花和虎杖。结果 伤科敷洗散与红花对照药材及大黄素甲醚对照品的薄层色谱分别在同一位置显相同颜色斑点,其Rf值分别为0。66,阴性对照均无斑点。薄层色谱。...


  【摘要】  目的  建立伤科敷洗散的质量控制方法。方法  用薄层色谱法定性鉴别伤科敷洗散君药红花和虎杖。结果  伤科敷洗散与红花对照药材及大黄素甲醚对照品的薄层色谱分别在同一位置显相同颜色斑点,其Rf值分别为0.47和0.66,阴性对照均无斑点。结论  该方法重现性好、简便、实用,可用于伤科敷洗散的质量控制。

  【关键词】  伤科敷洗散;薄层色谱;红花;虎杖;大黄素甲醚

  Identification of shangke fuxi powder by TLC

  DENG Da-ming,HUANG Zhen.

  Shanghai Changning District Central Hospital,Shanghai 200336,China

  【Abstract】  Objective  To establish effective quality control method of the Chinese traditional medicine of the Shangke Fuxi powder.Methods  Both Flos Carthami and Rhizoma Polygoni Cuspidati which were the basses of the powder were quantitative identified by thin-layer chromatography(TLC).Results  The chromatograms of the powder and Flos Carthami and Physcion showed identical color chromatographic spots at the same position,and the value of Rf were 0.47、0.66,respectively,while the negative control hadn’t spots.Conclusion  The method is reliable,simple and convenient,it could be used for the quality control of the Shangke Fuxi powder.

  【Key words】  shangke fuxi powder;thin-layer chromatography;flos,carthami;rhizoma polygoni cuspidati;physcion

  伤科敷洗散是我院自制制剂,由红花、虎杖、伸筋草等8味中药组方制成,方中君药为红花和虎杖,经多年临床使用证明,伤科敷洗散具有活血通经、散瘀止痛、祛风利湿、消肿之功效,适用于骨折后遗症、骨质增生症、腰肌劳损、风湿痛等症的治疗。因伤科敷洗散质量标准过于简单,难以真正控制制剂质量,本文建立了伤科敷洗散君药红花和虎杖的薄层色谱鉴别方法,现将结果报告如下。

  1  仪器与试药
   
  薄层色谱板(20cm×10cm,自制);ZF-4型紫外透射反射分析仪(上海长明光学电子仪器厂);10μl微量进样器(上海医用激光厂)。薄层色谱用硅胶G、薄层色谱用硅胶H(青岛海洋化工有限公司);红花对照药材、大黄素甲醚(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  红花的鉴别

  2.1.1  供试品溶液的制备  取本品粗粉10g,加80%丙酮5ml,密塞,超声提取15min,滤过,滤液作为供试品溶液。

  2.1.2  对照药材溶液的制备  取红花对照药材粉末0.5g,按照供试品溶液制备方法制得红花对照药材溶液。

  2.1.3  阴性对照品溶液的制备  按照处方比例,称取除红花以外的另7味中药适量,按照制剂的制备工艺制成阴性对照品,再按照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。

  2.1.4  红花的薄层色谱鉴别  吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠作黏和剂的硅胶H薄层板上,先以醋酸乙酯-甲醇(9:1)为展开剂,展开5cm,取出,晾干,再以醋酸乙酯-甲酸-水(9:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视,供试品色谱中,在对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照品无此斑点。结果见图1。

  2.2  虎杖的鉴别

  图1  二次展开红花TLC色谱图(略)

  1.红花阴性对照;2.供试品溶液;3.红花对照药材

  2.2.1  供试品溶液的制备  取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,加热水解30min,放冷,用氯仿提取2次,每次5ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。

  2.2.2  对照品溶液的制备  取大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

  2.2.3  阴性对照品溶液的制备  按照处方比例,称取除虎杖以外的另7味中药适量,按照制剂的制备工艺制成阴性对照品,再按照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。

  2.2.4  虎杖的薄层色谱鉴别  吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠作黏和剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,虎杖阴性样品无此斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。结果见图2。

  图2  虎杖TLC色谱图(略)

  1.虎杖阴性对照;2.供试品溶液;3.大黄素甲醚

  3  讨论

  本方君药红花主含红花苷成分[1],单味中药按照中国药典的薄层色谱鉴别方法[2],进行一次展开,其红花苷红色斑点显色清晰,Rf值合适。但是由于伤科敷洗散为复方制剂,方中含有多味中药,制剂成分复杂,薄层色谱鉴别存在严重干扰,如仍按照药典单味生药鉴别方法,则伤科敷洗散制剂中的红花苷红色斑点将与其他斑点重叠,分离效果不佳,见色谱图3。
   
  为获取满意的分离效果,本文采用二次展开法[3]。先用不含水的有机溶剂系统预展开,使除红花苷以外的其余成分先移动,而红花苷留在原点,然后将展开剂更换为含水的弱酸性有机溶剂系统,再次展开则可使红花苷与其他成分斑点完全分离,且Rf值可以调控,结果见图1。

  图3  一次展开红花TLC色谱图(略)

  1.红花阴性对照;2.供试品溶液;3.红花对照药材
   
  本文建立的伤科敷洗散的薄层色谱鉴别方法,方法可靠、简便、实用,可用于控制伤科敷洗散的制剂质量。

  【参考文献】

  1  黄泰康.常用中药成分与药理手册.北京:中国医药科技出版社,1994,910、1222.

  2  国家药典委员会编.中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2000,119.

  3  陈燕,刘玉红,黄志芳,等.基层中药杂志,2002,16(6):6-8.

  (编辑:守  中)

  作者单位: 200336 上海,上海市长宁区中心医院


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