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红景天提取物的质量标准研究

来源:《中华现代临床医学杂志》 作者:尚虹,凌景华,于胜利 2008-6-30
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摘要: 【摘要】 目的 对红景天提取物进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对红景天苷和酪醇进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的含量。结果 在TLC色谱中能检测出红景天苷和酪醇。...


【摘要】  目的 对红景天提取物进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对红景天苷和酪醇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的含量。结果 在TLC色谱中能检测出红景天苷和酪醇;HPLC定量方法的线性范围为16.14~161.4 μg,平均回收率为100.02%。结论 本研究建立的定性、定量方法准确可行,重复性好,可作为红景天提取物的质量标准。

【关键词】  红景天;提取物;质量标准;红景天苷;酪醇

    Study on quality standard of rhodiola extract

    SHANG Hong,LING Jing-hua,YU Sheng-li.Tianjin Tianjiao Pharmaceutical Limited Company,Tianjin 300163,China

    [Abstract]  Objective  To establish the quality standard of rhodiola extract.Methods  Salidrolide and p-tyrosol were qualitatively analyzed by TLC.Salidrolide was quantitatively measured by HPLC.Results  Salidrolide and p-tyrosol could be identified by TLC.The linear relationship was at the range of 9.16~91.6 μg/ml for Salidrolide,The average recovery was 100.02%.Conclusion  This method is accurate and highly reproducible.It can be used for the quality control of rhodiola extract.

    [Key words]  rhodiola; extract; quality standard; salidrolide; p-tyrosol

    红景天是分布于我国云南西北部、西藏地区的一种中草药,它具有益气活血、通脉平喘的功效,用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘[1]等方面。近代药理研究表明,红景天具有抗缺氧、抗疲劳、抗寒冷、抗高温、抗辐射、抗衰老等保健功能[2],其主要有效成分包括红景天苷、酪醇[3]等。红景天提取物是通过一系列分离纯化工艺得到红景天有效成分的精制品,因其具有疗效显著性、可供进一步开发性而备受人们的关注。目前,生产红景天提取物的厂家较多,质量标准也各不相同,为了更好地规范中药提取物的质量,本文对其薄层鉴别和含量测定进行了研究[4]。

    1  仪器与试药

    1.1  仪器  LAB高效液相色谱仪,LAB色谱工作站;岛津UV-1601紫外-可见分光光度计;电子天平(METTLER TOLEDO);超声仪(Autoscience AS 3120)。

    1.2  试药  红景天苷和酪醇对照品由中国生物制品检定所提供,批号分别为110715-200212和111562-200302,供含量测定用。硅胶G板(青岛海洋化工厂),AB-8树脂(南开大学化工厂)。红景天提取物,分别购自天津天士力药业有限公司、天津尖峰天然产物研究开发有限公司、四川禾益康生物科技有限公司、青海唐古拉药业有限公司。

    甲醇、乙腈为色谱纯;乙醇、磷酸为分析纯;娃哈哈纯净水。

    2  红景天苷和酪醇的薄层鉴别

    取本品细粉1.0 g,加水20 ml使溶解,上清液通过AB-8(20 ml)型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,长30 cm),以水60 ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇60 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取红景天苷和酪醇对照品,分别加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版·一部ⅥB)试验,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶甲醇(4∶1)为展开剂[4],展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,结果见图1。

     3  红景天苷的含量测定

    3.1  色谱条件  色谱柱为DiomandTM(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈∶水∶磷酸=6.5∶93.5∶0.2,检测波长为224 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,理论塔板数按红景天苷峰计算应不低于3000。

    3.2  对照品溶液的制备  取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.0807 mg/ml溶液,即得。

    3.3  供试品溶液的制备:取本品细粉0.5 g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇30 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 min,放冷,再测定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    3.4  检测波长的确定  称取天士力公司生产的红景天提取物样品0.1 g,置于100 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,以甲醇为空白对照,置于UV-1601紫外可见分光光度计进行全波长扫描,扫描图见图2。

    图2  红景天提取物全波长扫描图

    A:红景天苷对照品;B:天士力红景天提取物

    由图2可以看出,红景天提取物在224 nm下有最大吸收峰,故选定HPLC检测波长为224 nm。

    3.5   线性关系考察试验  将上述对照品溶液稀释成不同的浓度,依次进样检测,以色谱峰面积对红景天苷溶液的浓度作图,并进行回归统计,得到红景天苷的回归方程为y=11820x-21337,r=0.9997,线性范围16.14~161.4 μg/ml。

    3.6  精密度试验  精密量取上述对照品溶液10 μl,连续进样6次,测得红景天苷的峰面积RSD为0.46%,表明进样精密度良好。

    3.7  稳定性试验  精密量取供试品溶液10 μl,分别在0、2、4、8、12、24 h进样,测得红景天苷的峰面积RSD为1.04%,表明样品溶液在24 h内稳定。色谱图见图3、4。

    3.8  重现性试验  取同一批样品,按供试品溶液的制备方法制得6份供试品溶液,精密量取10 μl,分别进样,测得红景天苷的峰面积RSD为1.40%,表明该方法的重复性良好。

    3.9  回收率试验  取已知含量的样品9份,按照加样回收率方法进行试验,计算得平均回收率为100.021%,RSD为1.69%。

    3.10  样品含量测定  分别取样各3份,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,各进样10 μl,测定峰面积,由线性方程计算得到红景天提取物中红景天苷的含量,结果见表1。

    4  讨论

    《中国药典》2005年版(一部)中收录红景天药材[1],并给出了相应的红景天苷薄层鉴别和液相检测方法,但用于红景天提取物的定性定量检测时,效果不好,干扰较为严重。本实验进行了相应的研究,建立了红景天提取物的定性定量检测方法,效果良好。

    除红景天苷外,酪醇也是红景天发挥抗辐射、抗疲劳的主要有效成分,本文建立了二者的薄层鉴别方法,从而为酪醇价值的进一步开发提供了依据。表1  红景天提取物中红景天苷的含量

    红景天是具有良好药理作用的民族药材,可用来开发成药品、保健品等,但红景天药材品种较多,质量参差不齐,而红景天提取物是经过分离纯化的有效成分精制品,具有疗效显著、储存方便、质量稳定的特点,若能对其质量标准进行制定和规范,则能大大提升其利用空间。本文建立的红景天提取物的定性定量检测方法,可为其质量标准的建立提供良好的参考。

【参考文献】
  1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2005,106.

2 邱林刚,钱彦丛,秦百宣,等.红景天研究新进展.中药材,1994,17(8):43.

3 何广新,吉田隆志.云南红景天化学成分研究.中成药,1995,17(7):38.

4 胡馨,张国明,童月建.红景天片剂薄层鉴别及红景天苷的含量测定.中成药,2000,22(11):808-810.


作者单位:300163 天津,天津市天骄制药有限公司


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