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蒸馏酒中氰化物含量的调查分析

来源:中国煤炭工业医学杂志 作者:郭忠 张文德蒋守芳 2006-12-20
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摘要: 关键词 蒸馏酒。氰化物。卫生学调查氰化物是酒类的一项重要安全检测指标。48(异烟酸-吡唑啉酮光度法)测定时一直存在浑浊干扰问题没有解决,所以,酒中氰化物的本底背景值调查报道较少。...


  关键词 蒸馏酒;氰化物;卫生学调查

  氰化物是酒类的一项重要安全检测指标。目前,随着市场经济的开放及搞活,酒的生产、来源及市场流通变得更为复杂。尤其是近年来伪劣假冒酒类引发的中毒恶性案件造成了不良影响,食品安全问题日益受到国家和公众的普遍关注。我国虽然是一个酒类生产和消费的大国,但由于国标法GB/T5009.48(异烟酸-吡唑啉酮光度法)测定时一直存在浑浊干扰问题没有解决,所以,酒中氰化物的本底背景值调查报道较少。因此,为了保障饮酒的安全,了解我国蒸馏酒中氰化物含量的真实水平,加强对酒中氰化物检测,本调查在对国标法进行一系列改进的基础上[1,2],对来自国内外65种不同品牌的白酒中氰化物含量进行了分析,取得了满意结果。

  1   材料与方法

  1.1 材料                                    

  2005年6月23日—7月15日采集样品,均来自本市超市及商店,国产酒涉及北京、天津、河北、黑龙江、吉林、辽宁、河南、山东、内蒙古、安徽、湖北、湖南、四川及台湾金门等14个地区,国外名酒有百加得(牙买加)、伏特加(俄罗斯)、白兰地(法国)和威士忌(英国),样品共计65种。

  1.2  方法原理                                   

  酒中氰化物经氢氧化钠碱解后,在pH 7.0溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,在胶束条件下再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色染料,于波长638nm处比色定量。

  1.3  仪器与试剂                                    
  7550型分光光度计(上海分析仪器厂);ZD-2型pH计(上海第二分析仪器厂);电热恒温水浴锅:±<1℃。氰化物标准溶液:储备液按GB/T5009.48配制及标定。使用液将储备液用1g/L NaOH溶液稀释1.0μg/ml CN-。50g/L SLS溶液:称取5.0g SLS,加10%乙醇溶解稀释至100ml。乙酸溶液:1+24。其他试剂与国标GB/T5009.48方法相同。

  1.4 操作步骤

  1.4.1样品的制备                                    

  酱香型白酒吸取0.1ml、其他蒸馏酒吸取1.0ml,放于10ml具塞比色管内,加2g/L NaOH溶液至5ml,放置10min。

  1.4.2 测定                                    

  分别吸取0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00μg CN-标准溶液于10ml具塞比色管内,加2g/L NaOH溶液至5ml。

  在样品管及标准管中分别加入1滴10g/L酚酞指示剂,滴加乙酸(1+24)调至溶液红色恰好退去。加1.5ml pH7.0磷酸盐缓冲溶液,0.2ml 10g/L氯胺T溶液,立即盖塞摇匀,放置3min。加2.0ml异烟酸-吡唑酮溶液、0.5ml 50g/LSLS溶液,加水至刻度,混匀,于30℃水浴中放置30min。取出,用1cm比色杯,以试剂空白为参比,波长638nm处测量吸光度,绘制标准曲线及进行定量(注意:比色溶液当室温低于20℃以下时,会慢慢析出SLS产生浑浊,需加热使其澄清再比色)。

  2 结果

  样品分析结果。表1列出了酒中氰化物调查结果、检出率和检出范围。从分析结果可以看出,虽然国产白酒合格率较高,但大部分酒都检出了氰化物。依照蒸馏酒卫生标准GB2757-81进行判定,调查的61份国产酒中,60份样品合格,合格率占样品总数的98.4%,其中14份未检出氰化物(<0.03mg/L),检出率仅占样品总数的23.0%;而氰化物含量在0.03~0.10mg/L和0.11~2.00mg/L范围,检出率分别占样品总数的29.5%和45.9%;1份样品检出氰化物含量高达2.20mg/L(标准值为≤2mg/L)。而国外名酒氰化物含量均未检出(<0.03mg/L),合格率均为100.0%。表1 酒中氰化物调查结果(略)

  3  讨论

  1)国内外一些高档名酒的氰化物含量在未检出(<0.03mg/L)~0.10mg/L范围;中档或普通酒氰化物浓度在0.11~2.00mg/L范围;而低档酒除大部分检不出氰化物(<0.03mg/L)外,个别酒也确实检出氰化物含量很高的现象,如本调查有1份瓶装酒氰化物含量高达2.2mg/L;此外一些散白酒的氰化物检出率及含量相对较高。

  2)原料标识与酒质量。从酒的包装及原料标识来看,所用的原料主要为高粱、大麦、小麦、大米、玉米、豌豆、糯米等,其中用单一原料酿造的酒很少见,大多标为2种以上,甚至4~5种原料,却很少见用木薯、薯干及代用品为原料者。所谓酒的质量高低,我们认为,除了与酒的原料及酿造工艺有关外,还受市场的经济价格所控制,往往与酒中所含酿造成分所占的比例关系较大。我们检出氰化物的含量在0.11~2.00mg/L范围,这些样品多为中、低档廉价酒,这些酒的氰化物来源,有些是粮食原料中微量氰甙水解产生的氢氰酸,如豌豆等可能氰化物含量相对较高一些。有些也不排除有用木薯或代用品制作及掺混的可能,而完全用食用乙醇勾兑的廉价酒,几乎是检不出氰化物的。而十分遗憾的是,目前市售所有的蒸馏酒类,几乎都标识为纯粮酿造值得质疑,尤其是一些低档酒类,从标识上很难识别是粮食酿造,还是木薯、代用品或是乙醇勾兑的酒。因此,对这类酒应重点加强氰化物检测是极为必要的。

  3)检验方法的选择。 由于现行国标法GB/T5009.48测定酒中氰化物时出现浑浊产生严重干扰问题未能解决,这可能是方法不能推广和应用的一个重要原因。文献[1]研究表明,国标法测定氰化物产生浑浊的主要原因是酒中乳酸乙酯所致,并提出了用十二烷基硫酸钠为增溶剂消除了浑浊,同时对方法做了一系列改进,提高了回收率及灵敏度,操作简捷、快速、准确度高。本调查测得样品加标回收率为83.6%~104.5%,RSD为0.4%~ 4.9%。检出限:酱香型白酒最低检出浓度为0.3 mg/L、其他白酒为0.03 mg/L。

  参考文献
                                    
  [1]张文德,张光仲,郭忠,等.酒中微量氰化物的测定方法研究[J].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235
                                    
  [2]周庆龙,王绍杰,张文德.高档名酒中微量氰化物的测定方法[J].中国卫生检验杂志,2005,15(8):950-969

  河北省唐山市疾病预防控制中心

  华北煤炭医学院          


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