当前位置:Home > 医源资料库 > 在线期刊 > 中华现代中西医杂志 > 2006年第4卷第9期 > 心舒片中葛根素的含量测定

心舒片中葛根素的含量测定

来源:中华现代中西医杂志 作者:邢协望 2006-12-19

摘要: 心舒片中葛根素的含量测定 PDF[摘要] 目的 建立反相高效液相法测定心舒片中葛根素含量的方法。结果 葛根素在0。葛根素。含量测定Content determination of puerarin in Xinshu pianXING Xie-wang。...


 心舒片中葛根素的含量测定 PDF

 [摘要]  目的  建立反相高效液相法测定心舒片中葛根素含量的方法。方法  采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈∶水(10∶90);检测波长为250 nm。结果  葛根素在0.079~1.185 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.21%,RSD=1.10%。结论  该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于心舒片的质量控制。
   
  [关键词]  反相高效液相法;心舒片;葛根素;含量测定
 
  Content determination of puerarin in Xinshu pian

  XING Xie-wang.

  The People’s Hospital of Yiyang,Yiyang 413001,China

  [Abstract]  Objective  To study a RP-HPLC methods that determined the puerarin content in Xinshu pian.Methods  Puerarin was separated completely on an C18column,using a mixture of acetonitrile and water (10∶90) was mobile phase,with UV detection at 250 nm.Results  Puerarin has better linear correlation between 0.079 μg and 1.185 μg,the results also have shown the recovery rate was 96.21%,RSD 1.10%.Conclusion  The methods is very stable and accurate,and has good reappearance.It can be used for quality control of Xinshu pian.

  [Key words]  RP-HPLC;puerarin;Xinshu pian;content determination

    心舒片是本院的院内制剂,由葛根、毛冬青、红花、益母草等9味中药组成,具有活血化瘀的功效,用于心脉瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心绞痛、冠状动脉供血不全,临床应用多年,疗效确切。为了更好地保证临床疗效,本文建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定心舒片中葛根素的含量,控制心舒片的质量。

  1  仪器与试剂

  1.1  仪器 

  日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10AV紫外检测器;CT-100恒温箱。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211D AG电子天平(德国Sartorius)。

  1.2  试剂 

  乙腈为色谱醇,水为重蒸水。葛根素(中国药品生物制品检定所,批号:110752-200209);心舒片(本院制剂室生产)。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件 

  (1)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250×4.6 mm,5 μm)(天津市琛航科技仪器有限公司)。(2)流动相:乙腈∶水(10∶90)。(3)检测波长:250 nm。(4)流速:1.0 ml/min。(5)柱温:40 ℃。

  2.2  对照品溶液的制备 

  精密称取经五氧化二磷干燥12 h的葛根素对照品,加50%的乙醇制成每1 ml含0.05 mg的溶液,即得。

  2.3  供试品溶液的制备 

  取心舒片10片,除去糖衣,精密称定,研细,取细粉约0.1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入50%的乙醇25 ml,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50kHz)30 min,放冷,再称定重量,以50%的乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

  2.4  阴性对照溶液的制备 

  按处方比例称取除葛根的其他药材适量,依照心舒片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

  2.5  线性关系的考察 

  分别精密吸取葛根素对照品溶液(浓度为0.079 mg/ml)1 μl、2 μl、6 μl、10 μl、15 μl,注入液相色谱仪,测定,以葛根素的进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y=1E+07X+196030(r=0.9999)。结果表明葛根素在0.079~1.185 μg范围内具有良好的线性关系。

  2.6  精密度试验
 
  精密吸取葛根素对照品溶液10 μl(0.039mg/ml),重复进样6次,峰面积积分值分别为4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364,RSD=0.76%,表明本法精密度良好。

  2.7  重复性试验 

  取同一批心舒片(批号:060321),除去糖衣,研细,取细粉5份,每份约0.1 g,精密称定,按2.3项下的方法制备样品,进行含量测定。结果分别为5.503 mg/片、5.511 mg/片、5.547 mg/片、5.378 mg/片、5.322 mg/片,平均为5.452 mg/片,RSD为1.78%。表明本方法具有较好的重复性。

  2.8  稳定性试验

  取重复性试验项下试验号5的供试品溶液,每2 h进样1次,每次10  μl,连续进样6次,结果表明在10 h内峰面积积分值基本稳定,RSD为0.48%。

  2.9  回收率试验

  贮备溶液:精密称取葛根素对照品7.9 mg,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1 ml中含葛根素0.79 mg的溶液。

    取已知含量(5.452 mg/片)的心舒片小试样品(批号:060321),除去糖衣,研细,取细粉约0.05 g(6份),精密称定,1号、2号分别精密加入贮备溶液0.61 ml,3号、4号分别精密加入贮备溶液1.0 ml,5号、6号分别精密加入贮备溶液1.4 ml,水浴蒸干,按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量,计算回收率,结果平均回收率为96.21%,RSD为1.10%。见表1。表1  回收率试验结果(略)

  2.10  样品测定 

  按拟定的含量测定方法测定三批心舒片中葛根素的含量,结果见表2。表2  含量测定结果  (略)

  3  讨论

    通过对提取溶媒、提取时间进行了考察(见图1~3),结果以加入50%的乙醇、超声处理30 min为佳。干扰试验结果表明,葛根的阴性对照样品无干扰。该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于心舒片的质量控制。根据测定的结果,并考虑到药材的产地、采收、加工等因素,暂定每片心舒片含葛根以葛根素(C21H20O9)计不得少于3.0 mg。

  作者单位: 413001 湖南益阳,益阳市人民医院


医学百科App—医学基础知识学习工具


页:
返回顶部】【打印本文】【放入收藏夹】【收藏到新浪】【发布评论


察看关于《心舒片中葛根素的含量测定》的讨论


关闭

网站地图 | RSS订阅 | 图文 | 版权说明 | 友情链接
Copyright © 2008 39kf.com All rights reserved. 医源世界 版权所有
医源世界所刊载之内容一般仅用于教育目的。您从医源世界获取的信息不得直接用于诊断、治疗疾病或应对您的健康问题。如果您怀疑自己有健康问题,请直接咨询您的保健医生。医源世界、作者、编辑都将不负任何责任和义务。
本站内容来源于网络,转载仅为传播信息促进医药行业发展,如果我们的行为侵犯了您的权益,请及时与我们联系我们将在收到通知后妥善处理该部分内容