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增光片中五味子醇甲的含量测定

来源:中华现代中西医杂志 作者:刘朝晖,杨宝凡 2006-12-19

摘要: 增光片中五味子醇甲的含量测定 (pdf) [摘要] 目的 建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。结果 五味子醇甲在0。结论 该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于增光片的质量控制。增光片。...


  增光片中五味子醇甲的含量测定 (pdf) 

    [摘要]  目的  建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。方法  采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-乙腈-水(60∶5∶32);检测波长为250nm。结果  五味子醇甲在0.0672~0.672μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.64%,RSD=1.21%。结论  该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于增光片的质量控制。
   
  [关键词]  反相高效液相法;增光片;五味子醇甲;含量测定
   
  Content determination of schizandrol A in Zengguang tablets

  LIU Zhao-hui,YANG Bao-fan.

  Hunan Dehai Pharmaceutical Co.Ltd.,Changde 415001,China

  [Abstract]  Objective  To study RP-HPLC methods that determined the schizandrol A content in Zengguang tablets.Methods  Schizandrol A was separated completely on an C18 column,using a mixture of methanol,acetonitrile and water(60∶5∶32)as mobile phase,with UV detection at 250nm.Results  Schizandrol A has better linear correlation between 0.0672μg and 0.672μg,the results also have shown the recovery rate was 97.64%,RSD 1.21%.Conclusion  The methods is very stable and accurate,and has good reappearance.It can be used for quality control of Zengguang tablets.

  [Key words]  RP-HPLC;Zengguang tablets;schizandrol A;content determination

  增光片是由枸杞子、当归、党参、茯苓、五味子等10味中药组成的中药复方制剂。具有补益气血、滋养肝肾、明目安神、增加视力的功效,临床上用于治疗近视眼[1]。本品收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册,原标准中只有显微鉴别和通用的理化鉴别,无含量测定项目,为了更好地控制产品质量,本文建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定增光片中五味子醇甲的含量,抑制增光片的质量,以确保临床疗效[2~5]。

  1  仪器与试剂

  1.1  仪器  日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10AV紫外检测器;CT-100恒温箱。LC2002数据处理系统。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平(德国Sartorius)。

  1.2  试剂  甲醇为色谱醇;甲醇、天水乙醇、乙腈均为分析纯;水为重蒸水。五味子醇甲(中国药品生物制品检定所,批号:110857-200304);增光片(湖南德海制药有限公司,批号:030426)。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件  (1)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil(TM)C18(250×4.6mm),5μm(迪马公司);(2)流动相:甲醇-乙腈-水(60∶5∶32);(3)检测波长:254nm;(4)流速:1.0ml/min;(5)柱温:40℃。

  2.2  对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷干燥12h的五味子醇甲对照品,加甲醇制成每1ml含0.0336mg的溶液,即得。

  2.3  供试品溶液的制备  取增光片20片,除去糖衣,精密称定,研细,取细粉约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理45min,放冷,再称定重量,以甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

  2.4  阴性对照溶液的制备  按处方比例称取除五味子的其他药材适量,依照增光片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

  2.5  线性关系的考察  分别精密吸取五味子醇甲对照品溶液(浓度0.0336mg/ml)2μl、4μl、8μl、12μl、20μl,注入液相色谱仪,测定,以五味子醇甲的进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y=8E+06X+23682(r=0.9997)。结果表明五味子醇甲在0.0672~0.672μg范围内具有良好的线性关系。

  2.6  精密度试验  精密吸取五味子醇甲对照品溶液(0.0336mg/ml)10μl,重复进样6次,峰面积积分值分别为2395570、2440616、2396849、2394535、2467203、2425933,RSD=1.24%。表明本方法精密度良好。

  2.7  重复性试验  取同一批增光片(批号:030426),除去糖衣,研细,取细粉5份,每份约2g,精密称定,按2.3项下的方法制备样品,进行含量测定。结果分别为0.1026mg/片、0.0999mg/片、0.0992mg/片、0.0986mg/片、0.0982mg/片,平均为0.0997mg/片,RSD为1.75%。表明本方法具有较好的重复性。

  2.8  稳定性试验  取重复性试验项下试验号4的供试品溶液,每2h进样1次,每次10μl,连续进样6次,结果表明在10h内峰面积积分值基本稳定,RSD为1.58%。结果平均回收率为97.64%,RSD为1.21%。见表1。

  2.9  回收率试验  贮备溶液:精密称取五味子醇甲对照品3.7mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1ml中含五味子醇甲0.37mg的溶液。

  取已知含量(批号:030426,含量为0.0997mg/片)的增光片,除去糖衣,研细,取1.0g(6份),精密称定,置锥形瓶中,分别精密加入贮备溶液0.8ml、1ml、1.2ml,置水浴上挥发至干,按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量,计算回收率,结果平均回收率为97.64%,RSD为1.21%。见表1。

  表1  回收率试验结果(略)

  2.10  样品测定  按拟定的含量测定方法测定10批增光片中五味醇甲的含量,结果见表2。

  表2  含量测定结果(略)

  3  讨论

  笔者曾对提取溶媒、提取时间进行了考察,结果以加入甲醇、超声处理45min为佳。干扰试验结果表明:五味子的阴性对照样品无干扰。方法学考察结果表明:五味子醇甲在0.0672~0.672μg范围内呈良好的线性关系;该方法精密度良好,具有较好的重复性和稳定性,平均回收率为97.64%。因此该方法可用于增光片的质量控制。根据测定的结果,并考虑到药材的产地、采收、加工等因素,暂定每片增光片含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于0.05mg。

  [参考文献]

  1  中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂.北京:化学工业出版社,1996,207.

  2  赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京:中国医药科技出版社,1994,216.

  3  杨云.中药化学成分提取分离手册.北京:中国中医药出版社,1998,73.

  4  陈德昌.中药化学对照品工作手册.北京:中国医药科技出版社,2000,18.

  5  谭生建.肝复康中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法的研究.解放军药学学报,2000,16(5):270.

  (编辑:江  枫)

  作者单位: 415001 湖南常德,湖南德海制药有限公司


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