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反相高效液相色谱法测定防春季热病合剂中绿原酸的含量

来源:中华实用医药杂志 作者:万伟中 田立元 2005-9-21
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摘要: 防春季热病合剂是我院近年研制的验方,具有益气固卫,清热解毒之功,用于平素体虚,易感外邪人群(亦可用于预防非典型肺炎等春季热病)。为了控制制剂质量,我们采用反相高效液相色谱法测验绿原酸含量,取得满意结果,可控制绿原酸含量,确保用药安全 [1] 。绿原酸对照品(中国生物制品鉴定所)。防春季热病合剂(本院......


     防春季热病合剂是我院近年研制的验方,具有益气固卫,清热解毒之功,用于平素体虚,易感外邪人群(亦可用于预防非典型肺炎等春季热病)。本方由黄芪、生薏苡仁、白术、金银花、防风、黄芩、板蓝根、贯众等药味组成,其中金银花为君药,市场一度紧缺。为了控制制剂质量,我们采用反相高效液相色谱法测验绿原酸含量,取得满意结果,可控制绿原酸含量,确保用药安全 [1]  。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪;CR 6 A数据处理机;486可调紫外检测器;U 6 K进样器;十万分之一电光天平(德国sartouius)。

    1.2 试药 甲醇、冰醋酸分析纯;绿原酸对照品(中国生物制品鉴定所);防春季热病合剂(本院制剂部提供,生产批号为030430、030504、030506、030508、030509)。

    2 方法与结果

    2.1 方法

    2.1.1 色谱条件 ODS(6mm×15cm5μm);甲醇:水:冰醋酸(20:80:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长324nm。2.1.2 线性关系考察 精密量取绿原酸对照品适量,加50%甲醇制成0.0656mg/ml液,分别精密吸取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μl置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样20μl,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,对照品量为横坐标,得回归方程Y= 13059205X-2417,相关系数r=0.9998,线性范围(0.1312~0.65μg)。

    2.1.3 精密度试验 对同样品溶液连续测5次,A=125746.66,RSD=1.86%,说明精密度良好。

    2.1.4 样品测定 精密吸取10ml,置索氏提取器中,石油醚(60~90℃)适量,回流2h,弃去石油醚加甲醇回流提取至无色,回收甲醇至干,残渣加50%甲醇使溶解,定容至25ml容量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液即得。进样20μl,按上述色谱条件法测定。结果见表1。

    表1 防春季热病合剂中绿原酸的含量测定批号 绿原酸平均含量(mg/ml)  RSD(%)(略)

    2.1.5 回收率测定 于已知含量样品中,准确加入一定量绿原酸对照品,用样品溶液制备方法制备并依法测定。结果见表2。

    表2 加样回收率试验结果表(略)

    讨论防春季热病合剂在制备过程中未经乙醇处理,因而采用石油醚等处理后,进样测定,通过精密度、回收率试验,采用HPLC测定绿原酸含量,可对该制剂进行质量控制。方中除金银花外,尚有黄芪、黄芩,也可用黄芪甲苷及黄芩苷作为指标进行质控,尚待摸索。

    参考文献

     1 李文兰,王伟明,刘起华.HPLC测定复方止咳颗粒剂中绿原酸含量.时珍国医国药,1999,10(4):248.

     作者单位:210029江苏省中医院   


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