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高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮Ⅱ A 的含量

来源:中华实用医药杂志 作者:涂文升 2005-9-21
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摘要: 【摘要】 目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定脑络通胶囊中丹参酮Ⅱ A 含量的方法。6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇:水(80:20)为流动相,流速为1ml/min,紫外检测器波长于270nm测定,用回流法提取脑络通胶囊中的丹参酮Ⅱ A 。结果 丹参酮Ⅱ A 的浓度在0。4064μg/ml(r=0。...


    【摘要】 目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定脑络通胶囊中丹参酮Ⅱ A 含量的方法。方法 采用Shim-Pack LC-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇:水(80:20)为流动相,流速为1ml/min,紫外检测器波长于270nm测定,用回流法提取脑络通胶囊中的丹参酮Ⅱ A 。结果 丹参酮Ⅱ A 的浓度在0.2344~1.4064μg/ml(r=0.999960,n=6)范围内线性关系良好,回收率为97.80%。结论 本方法操作简便、精密度好,适用于脑络通胶囊的质量控制。

    关键词 高效液相色谱 脑络通胶囊 丹参酮ⅡA

     Determination of the contents of tanshinoneⅡ A in  Naoluotong capsule with HPLC   Tu Wensheng   Guangxi Institute of Oncology,Nanning530021.

      【Abstract】 Objective To establish the HPLC method for determination of tanshinoneⅡ A in Nao luotong capsule.Methods HPLC was performed on Shim-pack CLC-ODS(150mm×4.6mm,5μm)with methanol-water(80:20)as mobile phase.Flow rate was1ml/min and detecting wavelength was270nm.TanshinoneⅡ A in Nao luoˉtong capsule was extracted by reflux method.Results The calibration curve was linear in the concentration range of0.2344~1.4064μg/ml(r=0.999960,n=6).Conclusion This method is simple,accurate,repeatable and effecˉtive for quality control of Naoluotong capsule.

      Key words HPLC naonuotong capsule tanshinoneⅡ A   脑络通胶囊由丹参、盐酸托哌酮、川芎、甲基橙皮甙、黄芪、维生素B 6 组成。有补气活血、通经活络之功。具有扩张血管、增加脑血流量作用。用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症等治疗。本文用高效液相色谱(HPLC)法对脑络通胶囊中的丹参酮Ⅱ A 含量进行测定,方法操作简便、精密度好、结果可靠。

    1 仪器与试药  

    1.1 仪器 10A高效液相色谱仪(日本岛津):SPD-10A紫外检测器、CTO-10AS柱温箱;威玛通用多媒体色谱数据工作站(深圳深软电子有限公司)。

    1.2 药品与试剂 脑络通胶囊(广西XX药业有限公司生产,批号:20031001;20031008;20031017),丹参酮Ⅱ A 标准品(中国药品生物制品检定所生产,批号:110766-200314),甲醇(色谱纯),高效蒸馏水。

    2 色谱条件

    色谱柱:Shim-Pack CLC-ODS(150mm×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相:甲醇:水(80:20V/V);检测波长:270nm;流速:1ml/min。在上述色谱条件下,丹参酮Ⅱ A 的保留时间大约为11min;理论塔板数为7702,分离度大于1.5。

    3 溶液制备

    3.1 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮Ⅱ A 标准品2.93 mg,置于50ml棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容到50ml,摇匀,即得58.6μg/ml的丹参酮Ⅱ A 对照品储备液。再精密吸取此储备液4.0ml置于100ml棕色容量瓶中,定容到刻度,即得2.344μg/ml的丹参酮Ⅱ A 对照品储备液供HPLC分析。

     3.2 供试品溶液的制备 [1,2]   取不同批号的脑络通胶囊各20粒(0.5g/粒),去外壳后研磨,精密称取一定量,置于具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇,密塞,称定质量,加热回流60min,放冷,密塞,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取中间续滤液约1.0ml,离心(15000r/min)10min,上清液供HPLC测定。

     4 方法与结果

    4.1 标准曲线及线性关系 分别精密量取丹参酮Ⅱ A 对照品储备液(2.344μg/ml)2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0ml置于20ml量瓶中,加甲醇定容到刻度,摇匀,各进样10μl,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,进行回归,得回归方程:Y=10513.223x+2659.99(r=0.999960,n=6)。结果表明,丹参酮Ⅱ A 在0.2334~1.4064μg/ml范围内线性关系良好。图谱见图1、2。

     图1 对照品色谱 a:丹参酮Ⅱ A

     图2 丹参酮Ⅱ A 标准曲线

     4.2 精密度考察 丹参酮Ⅱ A 对照品溶液(2.344μg/ml)连续进样5次,每次进样量为5.0μl,峰面积积分值的RSD为1.35%。

    4.3 精密度测定 取标准品溶液(2.344μg/ml),连续进样5次,每次进样量为5.0μl,测定丹参酮Ⅱ A 的含量,测定结果的RSD为1.14%。

    4.4 加样回收率试验 取已测定含量(批号20031001,0.5g/粒)的脑络通胶囊,研磨,称取5份各2g左右,加入45.0ml甲醇和丹参酮Ⅱ A 对照品溶液(2.344μg/ml)3.0ml;其余制备步骤按“3.2”项,进样量为10μl,试验结果见表1。

    表1 加样回收试验结  (略)

    4.6 样品含量测定 取样品3批,分别按“3.2”项下操作,HPLC测定,各进样10μl,结果见图3、表2。

    图3 样品色谱图    a:丹参酮Ⅱ A  

    表2 样品含量测定结果(略)

     5 讨论

    参照《中国药典》2000年版(一部) [3]  丹参项下丹参酮Ⅱ A 含量测定的方法,用甲醇作为溶剂,做索氏提取1h,置室温后,称重,用甲醇补足减失的重量,取续滤液1ml离心(15000r/min)10min,上清液作为高效液相色谱的样液。从图3中可见杂质峰对丹参酮Ⅱ A 主峰没有影响,此方法操作简单,重复性好,分离度能达到药典的要求,可作为脑络通胶囊的一个质控指标。

    参考文献

     1 滕桂珍,仲崇林,杨美林,等.HPLC法测定降脂益肝胶囊中丹参酮Ⅱ A 的含量.中国药房,2003,14(9):558.

    2 涂文升,梁佐力,刘宗河,等.HPLC法测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A 的含量.中国药房,2003,14(11):689.

    3 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部),北京:化学工业出版社,2000,57.

    作者单位:530021广西肿瘤防治研究所 


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