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反相高效液相色谱法测定养肝澳平合剂中丹皮酚的含量

来源:中华实用医药杂志 作者:万伟中 蒲维娅 田立元 2005-9-21
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摘要: 【摘要】 目的 测定养肝澳平合剂中丹皮酚的含量,以控制制剂质量。关键词 养肝澳平合剂 反相高效液相色谱法 丹皮酚养肝澳平合剂是我院验方,临床使用十余年,由当归、丹皮、赤芍、茵陈、丹参、郁金、砂仁等13味中药精制而成。为了控制制剂质量,我们采用反相高效液相色谱法测定养肝澳平合剂中丹皮酚的含量 [1] 。2 试药......


  【摘要】 目的 测定养肝澳平合剂中丹皮酚的含量,以控制制剂质量。方法 反相高效液相色谱法(RP—HPLC)。用十八烷基键合硅胶为固定相,以甲醇:冰乙酸:水(58:2:40)为流动相,检测波长274nm。结果 方法准确、可靠、重现性好。结论 可用于制剂质量控制。

  关键词 养肝澳平合剂 反相高效液相色谱法 丹皮酚

  养肝澳平合剂是我院验方,临床使用十余年,由当归、丹皮、赤芍、茵陈、丹参、郁金、砂仁等13味中药精制而成。具有养血、活血、凉血理气、清热解毒等作用,主治肝炎。经预试及第一阶段临床总结ALT复常率71.1%。GGT复常率58.1%,HBeAg转阴率80%。丹皮为其中君药之一。为了控制制剂质量,我们采用反相高效液相色谱法测定养肝澳平合剂中丹皮酚的含量 [1]  。

  1 仪器与试药

  1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪;Resolve ODS-C 18  柱;486可调紫外检测仪;U 6 K进样器H66025T型超声清洗机;十万分之一电光天平(德国sartorius)。  

  1.2 试药 养肝澳平合剂(本院制剂室提供,批号为020821,030228,030521,030912),丹皮酚对照品,分装号为708-9013,购于中国药品生物制品检定所,所用药材均购于南京市药业股份公司,所用试剂均为分析纯。

  2 方法与结果

  2.1 丹皮酚的测定

  2.1.1 色谱条件的选择 Resolve ODS-C 18  ,流动相为甲 醇:冰乙酸:水(58:2:40),检测波长274nm,流速为1.0ml/min。
  
  2.1.2 标准曲线的绘制 精密称取干燥至恒重的丹皮酚对照品4.18mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。回归方程为:Y=2.12×10 6 X+3.3×10 3 ,r=0.9996(线性范围0.418~6.592μg)。

  2.1.3 样品溶液的制备与测定 精密量取养肝澳平合剂5 ml,置三角烧瓶中,以甲醇为溶
媒,超声提取4次,加甲醇15ml/次,提取15min,过滤、合并滤液于蒸发皿中,水浴蒸去甲醇
,残渣再加流动相溶解并转移至25ml容量瓶中,继续加流动相稀释至刻度,吸取样品溶液10
μl注入HPLC仪,测定不同批号合剂中含量,结果见表1。
   
  表1 试样测定结果 (略)
  
  2.1.4 回收率测定 精密量取已知含量的养肝澳平合剂5 ml,共5份,每份精密加入丹皮酚适量,用样品溶液制备方法制备并依法测定。结果见表2。

  表2 丹皮酚加样回收试验 (略)
   
  2.1.5 精密度试验 精密量取批号为030228养肝澳平合剂样品5份各5ml,分别按样品溶液的制备方法制备与测定,测得丹皮酚峰面积积分值相对偏差(RSD)为1.65%。  

  2.1.6 重现性试验 精密量取批号为030228养肝澳平合 剂样品5份各5ml,分别按样品溶液制备方法制备并依法测定。结果见表3。

  表3 重现性试验(略)

  3 小结

  通过试验测定可看出4批次样品中丹皮酚含量最高为1.25mg/ml,最低为1.15mg/ml,建议含量不低于1.10mg/ml。可作为含丹皮酚制剂质量控制的参考。

  参考文献
    
  1 刘放,黄卫平.HPLC法测定牡丹皮及其制剂中丹皮酚含量.基层中药杂志,1997,11(1):32.
    
  (收稿日期:2004-06-09) (编辑罗 彬)

  作者单位:210029江苏省中医院


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