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高效液相色谱检测熟食肉制品中人工合成色素的研究

来源:中国热带医学杂志 作者:林春晓曾红慧付斌钟伟燕叶泽群 2006-12-19
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摘要: China) 要:目的 建立快速检测熟食肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种常见人工合成色素的高效液相色谱法。6×125mm色谱柱,分析时间10min左右,流动相为甲醇-0。 结果 线性关系良好,4种人工合成色素的回收率在96。 结论 以高效液相色谱法检测4种人工合成色素,操作方便、快速、准确度高。...


  Detection of artificial pigment from meat products by using high performance liquid chromatography.LIN Chun-xiao,ZENG Hong-hui,FU Bin,et al.(Baoan District Center for Disease Control and Prevention of Shenzhen City,Shenzhen518101,Guangdong,P.R.China)    

  要:目的 建立快速检测熟食肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种常见人工合成色素的高效液相色谱法。 方法 采用HP-ODS4.6×125mm色谱柱,分析时间10min左右,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长254nm。 结果 线性关系良好,4种人工合成色素的回收率在96.0%~103.0%之间,变异系数2.91~3.50,最低检出量柠檬黄0.0005g/kg、苋菜红0.0008g/kg、胭脂红0.0007g/kg、日落黄0.0009g/kg。 结论 以高效液相色谱法检测4种人工合成色素,操作方便、快速、准确度高。   

  关键词:人工合成色素;高效液相色谱;熟肉制品

  人工合成色素作为食品添加剂被广泛用于食品生产加工,它可以增加食品的感官美和提高人们的食欲。但使用过量会对人体产生有害作用,因而我国规定了人工合成色素的使用限量和检测方法 [1~4] 。由于国标中没有熟食肉制品的人工合成色素检测方法,为了配合食品卫生对熟食肉制品的监督,本文采用高效液相色谱法对熟食肉制品中人工合成色素进行分离检测,得到了满意结果。

  1 材料与方法   

  1.1 仪器与试剂 HPLC1050高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、自动进样器、四元泵及HPLC化学工作站,戴安Easy pure RF纯水机。色谱纯甲醇;合成人工色素标准液(由国家标准物质研究所购得);所用实验水经纯水机处理,其余试剂均为分析纯。   

  1.2 合成人工色素标准使用液 临用时将所购买标准加水稀释至每毫升相当20.0μg,经滤膜(0.45μm)过滤。   

  1.3 色谱柱与色谱条件 采用HP-ODS5μm,125×4.6mm色谱柱,实验条件:检测波长254nm;流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵;梯度洗脱为甲醇-0.02mol/L乙酸铵5:95,5min后甲醇-0.02mol/L乙酸铵25:75维持10min。流速1.0ml/min。   

  1.4 样品处理 取着色样品5~10g绞碎,用少量乙醚去除油脂后,加入10%氨水溶液浸泡30min,倒出浸泡液,再加入少量10%氨水溶液反复提取3次,集中全部溶液置水浴挥发至近干,用乙酸调pH近中性后经0.45um针头式过滤器过滤(若果样液中杂质较多,则加入聚酰胺粉按国标法再提取一次)。    

  1.5 测定 取相同体积样液和合成人工色素标准使用液分别进样,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。   

  1.6 计算   

  X=h 1 h  s ×0.02×v m    

  X:样品中色素的含量g/kg h 1 :样品峰面积或峰高;h  s :标准峰面积或峰高;m:样品取样量g v:样品的定容体积ml

  2 结果   

  2.1 标准曲线线性关系实验 分别配制各组分浓度相等的混合标准系列,浓度为2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/ml,进样10μl进行高效液相色谱分析,用峰面积与剂量进行线性回归。各组分相关系数r均达到0.999(见表1)。表明各组分标准曲线线性关系良好。

  表1 各组分人工合成色素标准曲线回归方程及相关系数色素名称(略)

  2.2 最低检测量 采用3倍信噪比时所对应的浓度,由此计算出最低检出量柠檬黄0.0005g/kg、苋菜红0.0008g/kg、胭脂红0.0007g/kg、日落黄0.0009g/kg。

  2.3 精密度实验 取一定量柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄与一份样品混合制成模拟样品,并进行10次测定,求出各自的相对标准偏差为柠檬黄RSD(%)3.05、苋菜红RSD(%)2.91、胭脂红RSD(%)3.01、日落黄RSD(%)3.50(见表2),表明本法精密度良好。

  表2 方法的精密度(n=10)(略)

  2.4 回收率测定 将样品精密量取后,分别加入一定量的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄,混合制成高、中、低3个浓度的加标样品,每个浓度取10个平行样品,经前处理过滤后(0.45um),应用高效液相色谱仪分析测得平均回收率(%)分别为96.02、97.05、88.7(见表3)。另外,保留时间(4.8~11.0min)适中,背景吸收小,基线平稳,干扰少。    

  表3 回收率实验(n=10)(略)

  3 讨论   

  3.1 由于国标中仅有桔子、果味水、果子露、配制酒类、硬糖、蜜饯类、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品合成着色剂检测方法,没有熟食肉制品合成着色剂的检测,而有关的报道也少见,为此经选择本文采用流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长254nm,梯度洗脱分析后,4种人工合成色素线性关系良好,精密度、准确度及最低检测量等均符合要求。   

  3.2 本方法用于一般熟食肉制品样品分析效果较好,但对于一些加了包浆粉的样品,由于其粘性较强,其浸泡液容易形成糊状,则通过加压过滤分离面糊中的人工合成色素,再用聚酰胺粉吸附、提取即可。在检测过程中有时有些样品经针头式过滤器过滤时,其人工合成色素会被吸附在滤摸上,这可能是溶液的pH及溶液里的粘性导致,可以通过加热煮沸冷却后,再过滤这种现象即可消失。   

  4 结论   

  本法操作方便、快速、能在较短时间内实现对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种熟食肉制品中人工合成色素的检测,且具有准确度高等特点。

  参考文献:    

  [1](日本)食品卫生协会.食品卫生检验手册食品添加剂检验分册[S].天津:科技翻译出版公司,1993,99~131.   

  [2]杨惠芬,李明元,沈文.食品卫生理化检验标准手册[S].北京:中国标准出版社,1998,391~392.   

  [3]卫生部.中国国家标准化管理委员会.食品卫生检验方法理化部分(一)[S].北京:中国标准出版社,2004,277~279.   

  [4]卫生部食品卫生监督检验所.食品卫生检验方法理化注解[S].北京:中国标准出版社,1987,256~268.    

  基金项目:深圳市科技立项项目(编号:200404197)

  作者单位:

  1.深圳市宝安区疾病预防控制中心,广东深圳 518101;

  2.深圳市宝安区卫生监督所,518101.


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