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二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法

来源:中国食品卫生杂志 作者:吴永宁赵云峰 2004-9-30
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摘要: 食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW。〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平......


  微型氧化铝柱(用一次性玻璃滴管装柱)可除去提取液中弱极性的氯代苯、多氯联苯与联三苯和多氯代二苯醚,这些物质被二氯甲烷+正己烷(1+50)首先洗脱出来,留置柱上的PCDD/Fs再用二氯甲烷+正己烷(1+1)洗脱。这种处理还可除去多氯代-2-苯氧基酚(二恶英的一种前体),以避免其在GC柱上因加热闭环形成PCDDs的干扰。〔4〕

  80年代中期以来广泛使用双柱法,提取液首先经活性炭吸附,用二氯甲烷洗脱,将平面化合物(包括PCDD/Fs)与非平面化合物分离。〔17〕用甲苯对活性炭柱反相洗脱平面化合物,再用氧化铝柱将PCDD/Fs与其它平面化合物分离(如:非邻位取代的PCBs、多氯代萘)。此法对复杂生物样品的分析十分适用,已有自动化仪器商业供应〔4,18〕。近年来也有采用HPLC分离PCDD/Fs的报道,主要用于2,3,7,8-TCDD的定量分析,也用于处理难以净化样品分析其它PCDD/Fs。〔13〕

  提取、净化方法的优劣,应以验证其有效性来确定。通过测定加标样品及基质空白,可获得检测浓度下的回收率。PCDD/Fs分析时至少需要三套标准:一套为17种12C-PCDD/Fs;一套为15种13C-PCDD/Fs的定量内标和2个13C标记的用于确定色谱保留时间的内标;另一套为考察净化效率的37Cl-2,3,7,8-TCDD标准。

  1.4 分离 净化手段尽管复杂,最终的提取液仍存在氯代化合物的干扰。这就需要良好分离技术。化学键合固定相的HRGC是有效分离PCDD/Fs的唯一选择。〔13,19〕常用WCOT毛细管柱,长度为15~60m,内径0.22~0.35mm,内膜厚度为0.15~0.25μm。非极性或弱极性固定相(烷基/芳基硅烷,如OV1、SE30、SE52、SE54、PS255、DB-1、DB-5、OV17-01等)可有效地将PCDD/Fs分离为氯原子取代数相同的化合物的组(如:所有TCDDs和TCDFs及所有PeCDDs和PeCDFs等分离),而极性固定相(氰基硅烷,如silar10c、SP2330、SP2340、CP sIL88等)可将一组中的异构体进行分离。迄今为止,尚未见仅用一根色谱柱即可分离所有同系物异构体的报道。使用欧共体规定使用的非极性色谱柱(如DB-5)分析仅有2,3,7,8-取代的PCDD/Fs,同时使用非极性色谱柱和极性色谱柱(如SP2331和CPSIL 88)可分离其它位置上氯取代的PCDD/Fs。〔6〕食品中所要测定的是17种2,3,7,8取代的PCDD/Fs,仅采用非极性的色谱柱基本可以满足要求。〔5〕

  色谱柱的柱长、内径及涂膜厚度决定了操作条件(温度和载气流速)及被分析物的保留时间。通过对要定量的17种2,3,7,8取代的PCDD/Fs同系物异构体(13C标记与未标记)标准品比较获得保留时间。为能准确鉴定被分析组分,校准标准的使用极为必要。应单独测试每个HRGC系统中同系物异构体的色谱出峰次序(文献仅作为参考),因此在仪器分析前需要测试柱效的PCDD/Fs标准进行证实,也可使用含已知同系物异构体成分的样品提取液(如飞灰)。

  1.5 定量 要尽量减少化学噪声和改善检出限,以保证PCDD/Fs这一类复杂化合物的痕量分析。采用选择离子监测(SIM)的质谱法,以13C稳定同位素为内标,校正标准测定各个同系物异构体的响应因子和线性范围。〔5~13〕定量检测主要采用SIM技术监测氯同位素2个分子离子(M+,M++2)或其它丰度较高离子,同时监测相应的13C稳定性同位素内标氯同位素的两个分子离子,通过不同窗口对氯不同取代程度的异构体分别定量。这可减少共提取物和其它污染物的干扰,提高检测选择性和灵敏度。所使用仪器包括四极杆低分辨质谱仪(LRMS)、双聚焦磁式扇形高分辨质谱仪(HRMS)和质谱-质谱串联(MS-MS)。HRMS通过监测精确质量提供了最高的选择性,因此HRMS是PCDD/Fs测定的首选仪器。电子轰击源为PCDD/Fs分析的常用电离方式(EI)。阴离子化学电离(NCI)对高氯取代化合物有更高的灵敏度,但不适合低氯取代的化合物,如2,3,7,8-TCDD的分析。〔5,6〕


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