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二恶英及其类似物III食品测定方法

来源:中国食品卫生杂志 作者:吴永宁赵云峰 2004-9-30
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摘要: 食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW。〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平......


  食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕

  FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨气相色谱与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕

  1 气相色谱与质谱联用的化学分析方法

  PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案,一为分析所有PCDD/Fs,目的在于了解各化合物的分布形式,鉴定其可能的来源;另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善,以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。

  环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面,即:样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4,6〕

  1.1 样品采集〔4,6〕 与有机氯农药残留检测方法相似,但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用,尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。

  样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1~50g,对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100~1000g。

  1.2 提取〔4~10〕 提取前,加入13C或37Cl标记的内标,用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似,包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷(1+1)直接提取;其它食品可使用不同比例的提取溶剂,采用包括索氏提取在内的各种提取方法。

  许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11~15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法,也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕

  1.3 净化 净化目的是除去共提取物中的干扰组分,净化程度取决于被测组分的数目、基质干扰及GC-MS状态。目前大多采用色谱法进行净化,包括吸附、分配与排阻色谱。一系列色谱柱,如硅胶加化学改性吸附剂(用硫酸、KOH、CsOH处理的硅藻土及硅胶)、Florisil、氧化铝、活性碳等,常被串联使用,多层色谱联用柱也日益普及。〔17〕

  根据样品类型选择适当的净化方法,存在大量共提取物时需要进行预处理。包括酸或碱洗,如用硫酸处理消除油脂等干扰组分;硅胶柱可吸附脂质及油脂成分,用硫酸、氢氧化钠和硝酸银浸泡处理的多层硅胶柱进行洗脱;凝胶渗透色谱也被用来去除脂肪和其它分子量相对较高的化合物。〔4,5〕

  微型氧化铝柱(用一次性玻璃滴管装柱)可除去提取液中弱极性的氯代苯、多氯联苯与联三苯和多氯代二苯醚,这些物质被二氯甲烷+正己烷(1+50)首先洗脱出来,留置柱上的PCDD/Fs再用二氯甲烷+正己烷(1+1)洗脱。这种处理还可除去多氯代-2-苯氧基酚(二恶英的一种前体),以避免其在GC柱上因加热闭环形成PCDDs的干扰。〔4〕

  80年代中期以来广泛使用双柱法,提取液首先经活性炭吸附,用二氯甲烷洗脱,将平面化合物(包括PCDD/Fs)与非平面化合物分离。〔17〕用甲苯对活性炭柱反相洗脱平面化合物,再用氧化铝柱将PCDD/Fs与其它平面化合物分离(如:非邻位取代的PCBs、多氯代萘)。此法对复杂生物样品的分析十分适用,已有自动化仪器商业供应〔4,18〕。近年来也有采用HPLC分离PCDD/Fs的报道,主要用于2,3,7,8-TCDD的定量分析,也用于处理难以净化样品分析其它PCDD/Fs。〔13〕


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