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第十章医院药学仪器设备管理

来源:医院药学 作者: 2006-1-16
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摘要: 第十章医院药学仪器设备管理 一、医院药学常用仪器设备的配备 现代医院管理学将医疗设备分为诊断设备、治疗设备和辅助设备三大类,每类又分8-10小类。医院药学的仪器设备主要包括在诊断设备类的实验室诊断设备中和辅助设备的制药机械设备、医用数据出现现代医学科学的重点。近年来随着医院临床药学和药物研究工作的深入开......


第十章 医院药学仪器设备管理

  一、医院药学常用仪器设备的配备

  现代医院管理学将医疗设备分为诊断设备、治疗设备和辅助设备三大类,每类又分8-10小类。医院药学的仪器设备主要包括在诊断设备类的实验室诊断设备中和辅助设备的制药机械设备、医用数据出现现代医学科学的重点。近年来随着医院临床药学和药物研究工作的深入开展,现代化的药学仪器设备不断涌入了医院,医院药学仪器设备的科学化管理已成为刻不容缓的任务。现代医院药学的仪器设备至少分为制剂仪器设备类,包括药物提取,加工各种制剂的设备;药品检验仪器设备,包括常用的天平、电冰箱、恒温箱等基本设备和光分析设备等;临床药学仪器设备,主要包括用于血药浓度监测的贵重分析仪器,如高效液相色谱仪、荣耀分光光度计等;药学管理设备,主要是电子计算机和相应药学管理的数据库。现将现代医院药学应配备的常用仪器设备的名称、特点和主要用途作一扼要说明。

   (一)制剂设备类

  医院药物制剂常用粉碎、过筛、蒸馏、蒸发、加热干燥和冷却等设备,主要用于药物的加工和各种制剂的制备。

   1.粉碎器械

  (1)截切机:由输送器和切刀组成,适于茎、叶和韧性要挟药材的截切。

  (2)截切粉碎机:与万能粉碎机相似,转子和粉碎室中均装有网刀,适于韧性和纤维性药材的粉碎。

  (3)研钵:有瓷制、下班制和玛瑙制几种,适于少量药物的粉碎。

  (4)铁研船:有手推、足蹬和电动三种,适于质地松脆、吸湿性小,不与铁起反应药物的粉碎。

  (5)胶体磨:由上下磨器组成,配以精密控制粉碎面装置的特种靡,可得直径1μm以下的微粒,常用于制备混悬液和乳浊液。

   (6)电动冲钵:为间歇性粉碎工具,适于含挥发油和易粘结成块药物的粉碎。

  (7)球磨机:由不锈钢或瓷制圆筒,内装一定数量和大小的圆形钢球或瓷球构成,适用于结晶性、脆性药物及非组织性中药的粉碎。亦可用于区菌药物的粉碎的混合。

  (8)万能粉碎机:粉碎室中转子和盖上都装有若干相互交叉排列的钢齿,药物被避剧烈转动的钢齿撕裂、襞裂和研磨,在气流作用下经环状筛板分离出细粉,适于粉碎各种干燥非组织药物、植物的要茎皮等。此类粉碎机尚有旋钟式和打板式的

  (9)流磨机:系用高速弹性气体(空气、蒸气式惰性气体)使药物颗粒相互碰撞而产生剧烈的粉碎作用,经分级器可分出5μm以下的极细粉。适用于抗生素、酶、低溶点和其它热敏性药的的粉碎。

  (10)滚压机:由两个沿水平轴以相对方向旋转的滚筒组成,适于脆性药物的粗粉碎。

  2.常用过筛器械

  (1)手摇筛:筛网由铜丝、铁丝、不锈钢丝、绢、麻和尼龙丝编织成,固定于竹、木、金属圈上制成圆形或长方形。主要用于小量、毒剧、刺激性性质轻药粉的筛析。

  (2)悬挂式偏重筛粉机:利用偏重轮的转动而产生振动,筛同的毛刷随时将药粉刷过筛网。适用于矿物药、化学药及显著粘性药材粉末的过筛。

   (3)振动筛粉机:利用偏心轮对其连杆产生入复振动筛析药粉。适于无粘性植物药和化学药筛析。

  (4)电磁簸动筛粉机:振动幅小(3mm内),频率高(每分钟200次以上),有较强的振动荡性。适于粘性较强药粉的过筛。

  3.混合器械有混合筒、槽形混合机的双螺旋锥形混合机,用于两种以上药物或赋形剂的混合。

  4.滤材有多孔滤板,常用垂溶玻璃漏斗、滤球、滤棒等,近年有微孔滤膜系高分子多孔性薄滤材。用于阻留液体中固体性物质。

  5.蒸馏设备有小型常压蒸馏装置、小型减压蒸馏装置和水蒸汽蒸馏装置,常用于药物的精制、液体的浓缩及有机溶媒的回收等。

  6.蒸馏水的蒸馏设备常用塔式蒸馏水器、高纯度蒸馏水器和多效蒸馏水常与水质过滤器、离子交换器和电渗析器配套应用于大输液中注射用水的制备。

  7.蒸发设备夹层蒸发锅和小型减压薄膜蒸发装置,用于常压或减压的药物浓缩精制。

  8.干燥设备电热恒温干燥箱、喷雾干燥装置、电热真空干燥箱、红外线与远红外线干燥箱等,适用于药物的加热干燥;冷冻干燥设备适用于热敏性药物如生物制品、抗生素和一些固体注射剂的制备。

  9.封闭式电冰箱用于药物的制备和某些药品的贮存,存放易燃药品则使用防爆冰箱。

   10.压片机撞击式单冲压片机和旋转式多冲压片机,用于片剂的制备。

  11.包衣机由包衣锅、动力部分、加热器和鼓风设备组成,用于制备糖衣片。

  12.灌封设备手工单针灌注器和双焰溶封灯用于少量小针剂的生产;大量生产可用安瓿自动灌封机;大输液大批量生产可用自动灌装流水线设备。

  (二)药品检验仪器设备类

  医院的药检主要是对自制制剂和其半成品进行鉴别、检查和含量测定,对购入的、库存的或质量可疑的药品原料或成品进行检测,一般以快速检测为主。因此,齐全、先进的仪器设备不仅能保证医院药品质量监督的实施,同时也反映出医院药学工作的水平,特别近几年临床药学工作中血药浓监测的开展,促进了药检工作现代化仪器齐备配置的步伐。

  1.常用玻璃仪器中主要有容量玻璃仪器如量瓶、吸理管、滴定管、量筒等;一般玻璃仪器有分液漏斗、称量瓶、碘量瓶等。

  2.分析天平TG328A型电光分析天平,最大称量200g,分值0.1mg,机械加码范围10-199.9g,光学读数全量值10mg ,光学读数最小刻度值0.1mg ,系万分之一分析天平,最大称量20g ,分度值0.01mg,机械加码范围1-99mg,光学读数范围0.01-1mg,光学直读数0.01mg.。

  3.旋光计是用来测定物质旋光度的仪器。含有不对称碳原子的化合物液体或溶液,均有一定的旋光度,物质的旋光度又因测定时的温度、光源、溶剂、浓度及杂质含量不同而变化,故可利用旋光度业检查物质的纯度或测定药物在溶液中的浓度。

   (1)目测式旋光计:国产WXG圆盘旋光计,最小读数为0.05°,精度较差,可作为半成品检查。Zeiss Windel类(原西德)、Shimadzu类(日本)目测旋光计精确度可达0.01°。

  (2)WXG和WZZ-2等自动指示旋光计。

  4.酸度计 电位法测定pH值系利用电极在不同溶液中所产生的电位来确定其pH值。淀时将指示电极和参比极组成一电池浸入溶液中,其产生的电动势力与溶液的pH值有关,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位随溶液的pH变化而改变,利用直读法或补偿法溶液的pH值。常用的参比电极为饱和甘汞电极,常用的指示电极为玻璃电极。它可有用于有色、胶体、粘体、粘稠或混浊液及半固体物质等的pH值测定和pH滴定,酸度计还可用用测定电动势和用于电位滴定。常用酸度计有雷磁25型酸度计和PHS-2型酸度计。

  5.折光计 物质在一定条件下,常具有一定的折光率,当混有其它物质时,其折光率亦随之改变,故可由折光率测定来鉴别不同种类的油类与检查各油类的纯度。若某物质中含有其他物质,则因所占份量不同而显示出不同的折光率,因此也可由测定折光率来计算某些溶液的浓度。

  6.可见分光光度计 可用于有色溶液和可显物物的分光光度测定。常用仪器有72型、721型、722型、XG-125型、7211型,均为国产。

  7.单波长单光束紫外一可见分光光度计 常用仪器中有手动式的国产751型、751G型、7520型、722型、WFZ80-D2型、752型、753型、英国SP-500型、日本QV-50型;具微机数据处理功能式的有国产WFZ800-D3型、53WB型、752GW型、752C型,美国DU-8型。

  8.单波长双光束分光度计 常用仪器有国产730型、740型、日本岛津UV-200型、UV-210型,英国SP700型、SP800型。近年来,微机处理使这一类型的分光光度计功能昌趋完善,不但自动化程度提高了,而且能承担复杂的计算过程,如国产790型,美国P-E554型,P-E55XY7型,英国SP8500型、日本日立UV-340型、UV-3400型、岛津UV-240型、UV-250型、UV-260型、UV-265型、UV-356型、UV-160型、UV-2100型等。

  9.红外分光光度计 物质分子在红外线范围的磁场中接受能量,当辐射能量(或频率)与它的各种频率(即能级)相同时,就会吸收能量而发生共振,于是就产生了分子对红外光线的选择性吸收,所以,分子吸收红外线能量是量子化的(即为不连续的),其运动能级变动和紫外吸收光谱一样,也服从于量子力学的规律。但红外线的能量比紫外线低(低动能级跃迁是电子能级跃迁所需能量的1/100-1/10),不能引起电子能级跃迁,即不产生电子吸收不谱。红外光谱是由于分子中振动的能级跃迁,并伴随分子中转动能级跃迁而产生的,所以红外光谱又称振动光谱。红外光谱分析用于鉴别化合物的类属,如有机物和无机物,芳香族和脂肪族、链状或环状构型、饱和不饱和化合物、芳香族的单核与多核,确定官能团及其人类和推测未知物的化学结构。

  国内外应用的红外光光度计型号繁多,如国产WFK-7G、WFG-14型、WFH-400型、7400型、7650型、美国P-E580型、P-E983型、英国8P2000型,德国UR-10型,日本岛津IR-27型、IR-450型、Ftir-4000型、日立27030/50型。

  10.RC-3B型药物溶出仪 溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶了的制剂,不再进行崩解进限检查。

  (三)临床药学设备类

  开展临床药学的重点和难点是测病人的血药浓度,没有现代化的仪器设备很难开展此项工作。近年来除了应用紫外分光光度计外,高效液相色谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计等正被引入医院药科学,从而促进了临床药学的深入开展。

  1.荧光分光光度计 主要有光源、滤光片或单色器、检测吕器、样品池、数据处理机及显示装置等部件组成。某些物质受紫外光或可见光激发后能发出比激发光波长较长的荧光,被物质吸收的紫外光称激发光,产生的荧光称发射光。荧光光度计通过测定发射光的强度而进行定量分析。

  2.原子吸收分光光度计 主要有光源、原子化器、单色器、检测器、数据处理机及显示器等部件组成。它有别于其它光光度计,光源通常用由待测元素作为阴极的空心享受极灯,原子化器由雾化器及燃烧灯头或石墨炉组成,燃烧火焰由不同类型的气体混合物产生,常用空气一乙炔火焰。适用于药品或生物样品各种元素的定量、定性分析。

  3.磁共振波谱仪 本类仪器按射电磁波是连续波或脉冲波分两在类。现多用脉冲富里叶变换核磁共振波谱仪。主要有磁体(电磁铁、永磁铁、超导磁铁)、电子控制台、计算机及数年记录仪等部分组成。除另有规定者外,一般都是采用照射频率为60-100Hz,可测氢(1H)、碳(13C)、氟(19F)及磷(31P)等核的仪器。本仪器可以判定有机化合物分子中氢原子所处的位置及各种功能团和在骨架上氢原子的相对数目。用于药品的结构分析、纯度检查、分子量测定、含量测定、动力学研究等。

  4.高效液相色谱仪 同流动相及贮液器、输液系统(泵)、进样系统、色谱柱、检测器及记录仪(或积分仪)等六个部分组成。其工作过程是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等作为流动相,用泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,在填充剂上分离后,按成分先后进入检测器器,用慷仪慷色谱图。据色谱图上的峰面积(或峰向)及保留时间,进行药品和生物样品的定量、定性分析。

  5.气相色谱仪 由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机等组成。它适用于含挥发性可经裂解、衍生等处理后能气化的药品及组分混合物的定性、定量分析

  6.薄层扫描仪 (High-sped Thin-Layer Chromato Scanner,HTLCS)系指用一定波长(紫外或可见光)的光照射在薄层层析纸上,对色谱斑点进行扫描,以达到定性、定量检查样品的仪器。

  7.TDx快速血药浓度检测仪 是采用荧光偏振免疫法(FPIA)原理进行血药浓度检测的仪器。荧光素经单一波长(蓝光)的偏振光照射,吸收光能后,释放出相应的偏振荧光,荧光偏振程度的大小与荧光分子的转动速度有关,分子大转动慢,分子小则转动快。因此偏振程度的大小与其分子的大小成正比。在分析系统内,除待测药物外,加入带有荧光标记的药物(小分子),与相应的抗体(大分子)进行竞争结合。这样待测药物浓度高时,经竞争反应大部分药物与抗体结合,带荧光素标记的药物多呈游离的小分子状态,所测试的荧光偏振程度较低;相反,待测药物浓度低时,大部分带荧光标记的药物与抗体形成抗原-体在分子复合物,所检测的荧光偏振程度高。利用待测药浓度与偏振光程度在反比的关系,通过测定样品的偏振光、TDx仪器本身的电路及电脑软件系统,将此关系精确地换算成临床所需的药物浓度单位,由终端显示打印出来。本仪器具有灵敏度高、检测速度快的优点。

  8.其它仪器设备 用于检测血药浓度和生物样品药物浓度的仪器还有DY-1型电泳仪、液谱仪、酶标仪和质谱仪等。

  (四)药学管理仪器设备类 医院药科学的现代化管理在我国刚刚起步,其中最关键的是将计算机引进了药学管理,现要常用的计算机有IBM、286、386、486、586型,有关药学管理的软件逐渐在系统化,如药品管理系统包括药品供应、药库、麻醉药品、药检、药品质量监督管理系统和药品收发管理自动化网络系统,临床合理用药系统,药代动力学和生物剂学程序包以及药学情报资料管理系统。计算机软件在医院药学中开发、研制、应用前景十分广阔,将在医院药科学的一体化管理中发挥更大的作用。

  二、医院药学仪器设备的采购

  医院药学仪器设备的装备工作是医院医疗设备管理系统工程的重要组成部分。根据医院发展对药科学的要求,有计划地购置药学仪器设备,是实现医院药科学现代化的重要保证。医院学仪器设备的采购应在院长在直接领导下,由药剂科提出计划,经医疗设备管理的主管部门具体实施。作为药学工作者应该了解有关采购的药学仪器设备制定计划的原则,编制计划的程序,贵重仪器设备计划的可行性论证和采购途径等内容。

  (一)药学仪器设备装备的原则

  参照卫生部拟定的装备标准,在考虑药学仪器设备的装备时,应遵循经济和实用的两个原则。

  1.经济原则 所谓经济原则,即按经济规律办事,讲求投资的经济效益,力求用尽可能少的费用取得尽可能大的实际效果和尽可能多的经济效益。实现经济原则的关键是实行计划管理,用计划来组织、领导、监督、调节仪器设备的。遵循有计划、按比例发展的规律和价值规律,使人力、财力、物力得到充分有效的利用。

  经济原则还含有节约的意义。使现人的仪器设备要最大限度地发挥作用。加强使用管理和维修管理,尽量延长使用期限。不应脱离实际追求高自动化、电子新技术仪器设备。

  2.实用原则 应根据医院药科学的任务、规模、技术人员的技术水平和技术条件的现状,适当考虑将来的发展而确定仪器设备的装备标准。要从需要和可能出发,按照轻重缓急统筹规划,分期分批的更新设备,逐步充实配套,在有条件装备或引进设备时,则需从实际的原则出发,优先考虑基本设备,其次再考虑高、精、尖的设备,也就是先搞“常规化的武器”的现代化;在仪器设备的选择上要立足于国产仪器,首先装备国产仪器,在此基础上适当引进国外万能设备。在目前,引进设备就友提高“技术精度”的关键设备为主,不宜急于引进大型的万能设备,要充分发挥仪器设备的功能,力争投资少实用性大。

  (二)仪器设备的选择

  医院药学仪器设备的选择,是管理的第一个环节。传统的管理,往往从仪器设备的使用开始,而忽视闻“选择”这个重要环节。选择不当,必然造成仪器设备管理上的先天不足,则难以达到预定的目标。

  1.做好预测 预测是建立在情报工作的基础上,据某种仪器设备的历史和现状的资料推测未来,或研究未来的发展状况。预测的任务就是根据目标(某仪器设备的发展规划)的要求,研究在实现这一目标过程中,如何摆脱盲止行动,指出仪器设备在不同条件下的发展结果,并尽可能提出可供选择的各种对策,通过科学方法,为制定规划方案提供依据。

  2.做好规划 规划是根据医院攻学业务技术的发展,对一个时期或一处范围的仪器设备的总体战略布局,目的保证正确的发展方向。所以规划的任务是确定适合医院经学发展的战略目标,以及实现战备目标的主要措施。医院药学仪器设备发展规划未被重视,没有列入医疗技术发展规划的组成部分,其关键在于没有规划置于战略管理的地位。系统管理的目标是提高效率,但战略管理更为重要,若方向不对,则效率越高,效果就越坏,浪费也越大。

  制定仪器设备规划的主要依据是医疗技术发展规划的要求,仪器设备发展现状和自身发展的需要,以及人力、物力、财力的可能条件,使仪器设备的发展不致于超越实际的可能性。由于现代化仪器设备的发展日新月异,医疗、科研、教学等工作对仪器设备的要求也越来越高,不确定因素增多,增加了制定规划的难度,用传统的自下而上的汇总方法,已不适应制定规划的要求,应采取系统论证方法来制定仪器设备的发展规划。系统论证的要求。

  (1)把规划对象作为一个有机整体,制定规划时着眼于整体效能,采取自上而下的程序。首先明确整个系统的目标和设想据此确定各分系统的目标和任务,并把各分系统和单项仪器设备的发展放到整体中去权衡,求得全面发展。

  (2)形成系统论证的一般程序(步骤)

  ①明确规划对象、即制定何种规划。

  ②调查研究,收集资料。

  ③进行预测,提出发展方向和整体目标。

  ④根据整体目标,拟定各分系统目标和发展项目。

  ⑤对整体与分系统目标进行综合平衡、方案。

  ⑥提出实现规划目标的主要措施、方案。

  ⑦进行可行性研究,最后作出结论。

  3.重视情报工作 目前有医疗单位,由于情报无人负责,信息不能及时反馈、适时调整,以致出现反复购入质量极差的产品,造成极大浪费。有产引进国外的仪器设备,困订货情报资料不明,漏汀或错汀仪器设备相应的配套附件,以致长期闲置,无法使用。另外,还有不少国外进口的仪器设备,因缺少情报资料,无法操作和维修。因此,选择仪器设备时,首先要做好情报资料工作。

  仪器设备情报收集的内容主要包括两方面:一方面是要对先进技术水平的产品,要通过资料调查摸清这一领域当前的世界水平,其次了解这一产品的技术性能、同类立产品的比较参数、市场价格、运输条件、交货速度等;另一方面是指专利使用权、

  技术知识使用权和商标使用权等,通过资料调查,摸清它的技术价值、主要特征及是适合我用。

  查找仪器设备情报的主要途径有:国内餐期刊、文摘和索引,国内外大家样本、专利文献及索引,国内外的展览会、展销定货会、各医疗单位仪器设备动态等。

  4.仪器设备选择要素

  (1)依据:购置计划必须以财务预算为依据,财务预算则必须以事业计划为依据,三者必须一致,互相衔接,以免在管理上产生混乱。

  (2)可能性:指购置设备的资金来源(引进设备尚须知外汇额度)是否已比落实。

  (3)条件:指使用这一类设备所需的条件是否具备。要逐项考虑有无使用、安装、维修、保养的技术力量,有无房间空间。若无创造条件的具体措施,则不宜急于购置。

  (4)需求评价:购置引项设备是否合理,临床需求的必要性和迫切性,有无其它可供选择的替代方法。

  (5)技术评价:从设备的性能指标、技术参数方面进行技术上审查,考虑设备的行进行,可靠性和适用性。

  (6)造型:选择最恰当的厂牌、型号、规格。对精度的选择,要从实际需要出发,不能盲目追求高、大、精、尖,应讲求实效。引进仪器设备注意不要引进已经或将要淘汰的设备,注意试剂、消耗材料及零配件的补充,注意主机和标准件是否完整。

  (7)维修性:选择设备时,要考虑设备维修和修理工作量及费用。对于设备本身是否易于拆卸修理,供方提供维修服务和有关资料、技术、零配件的可能性和持续时间均应考虑。

  (三)仪器设备计划的编制

  仪器设备计划应在任务明确,方案经充分论证后再编制,使计划与任务一致,需要与可能一致。

  1.仪器设备计划的类别和编制要求

  (1)进口仪器设备计划:在外汇指标许可范围内和国内人民币落实的前提下,可申请向国外订购,按年度编报进口计划,于每年8月底提出下年度计划,按各单位归品上报编报计划应填写“订货卡片”、“订货卡片说明”。订货卡片上所列各项均应认真填写,字迹清晰,英文最好打字并留行距。对规格、型号、技术要求、国别厂名行等,填写后要核对。附件、备用均要列出清单,填不下可另附表。单价和金额应尽量估计准确,最好以国外厂商的报价单作参考。用途指仪器设备本身的用途。用于教学、科研订货。可申请免税,订货卡填妥扣要另盖公章。

  (2)贵重仪器设备计划:一定限额以上的国产仪器设备,需于每年8月底前编报下年度计划。属于国家计划分配品种按归口上报,通过订货解决,其它经市场采购解决。

  (3)专题计划:为完成重点任务或科研课题需要,便于仪器设备配套和同步解决,可编报专题计划,要求以级专题解决,同量要组织学专门人员落实。

  (4)临时计划:为适用临时医疗任务或科研项目需要,可提出临时需要的仪器设备计划。

  (5)不宜编制计划的情况:资金无来源,规格型号和技术性能不清,使用率不高,产品落后,安装条件、仪器操作和维修力量未落实。

  2.大型仪器设备计划的技术咨询

  仪器设备计划编制是否科学、合理,要注重发挥专家内行的作用,广泛进行技术咨询。对于大型仪器设备,应邀请行家对选购计划进行技术论证,提出咨询意见,为领导决策提供选择方案。

  3.仪器设备计划的审核

  主要从三方面进行审核:需要性审核,计划的必要性、迫切性、合理性;技术性审核,型号、规格、性能和指标等;行政性审核,经费的可能性及协作合办、人员配备等。经医疗设备管理委员会审后报主管领导批准。

  (四)仪器设备的订购

  实施仪器设备计划主要有两个途径,一是通过计划分配(订货),一是通过市场调节(采购)。计划分配是使用部门通过计划提出申请,由国家物资管理部门进行综合平衡,分配指标,采取订货或国家物资供应网点等方式组织供应。市场供应一般采取计划申请,核实供应和敞开供应。市场采购方式有会议订货、委托采购、函购、就地采购到产地采购等。

  1.订货方法和要求

  (1)国外订货:申请进口仪器设备或零配件,均需按进出口公司或有关部门规定,首先填报体贴卡片,经主管部门审批同意扣,由各进出口公司统一对外联系订货,及时将与外商联系的情况告知订货单位。当接到进出口公司征询单时(国外报价单、产品规格型号和技术性能等意见),要及时组织有关人员认真研究,立即给予答复,不要超过期限。发报价超过原俣价额,应及时按类务归口渠道办理外汇手续。当接到国外合同时,要逐项仔细核对,无误时立卷、保存,并提前做好接收仪器设备的准备。

  (2)国内订货:申请国内计划分配的仪器设备,应按上级要求和下达的指标参加订货会议,签订供货合同(协议)。参加订货的人员必须熟悉订货计划,确保产口质量。在签订合同时,对所订仪器设备的品名、规格、型号、技术指标、质量要求、订华数量、价格、交货日期、交货地点、方法、验收条件、付款方式等项目都要有明确要求,以条款方式下来,经双方确认盖章生效。订货合同具有法律效力,违约者要承担法律责任放经济损失。订货合同落实后,要做好接货准备。

  (3)招标:是一种有效的方法。随着国际效的增加,采取招标方式采购仪器设备,可以合理的低价买到适合使用要求的优质设备,对有效利用资金引进先进设备和先进技术,有一定的积极作用。

  2.采购方法和要求

  (1)常规采购:采购包括本地采购和外地采购,应以本地采购为主。采购人员要熟悉市场货源情况,积极疏通业务渠道,组织来货源。特殊要求的仪器和零配件条积极联系加工订购。对市场短缺品种,要及时与有关方面联系协商解决办法和完成途径,对未落实品种,要及时给申请者回复。

  (2)函购:凡能函购解决的问题,尽量不派人外出采购。函购能节省人力物力,增加供应渠道。

  三、医院药学仪器设备的使用规范

  医院药学仪器使用管理的任务有两个方面:一是保证仪器设备的安全,包括数量上的准确性和质量卢的完好性,以便完整地保持其使用价值;二是提高仪器设备的使用率,充分发挥其医疗效益,追求更多的社会效益和经济效益。仪器设备使用的规范化管理涉及管理思想、制度建设、财产帐目、技术档案建立、使用率调查以及教育培训等六方面问题。管理思想方面要求充分调动使用人中的积极性,增强责任房,爱护公共财物,把设备管好用好;提倡专管共用,协作共用,提高使用率。制度建设方面应健全。到货、验货、仓储、分配发放,在用设备管理(包括技术档案、操作规程、调配、组织共用)、献策产清点、退库利用及调剂处理、报废等一系列规章制度,力必使财产帐目健全、帐帐相符、帐实相符。技术档案方面,对贵重精密仪器设备建立技术档案。贵重精密仪器设备的划分可采用价格与精密度相结合的方法,一般指价值1万元以上的仪器,也可在5000元以上的仪器,或价值虽不足规定金额,但其精密度甚高,应特别注意保养的,亦可划入贵重精密仪器齐备。

  (一)医院药学贵重仪器设备的使用要求有三方面

  1.贵重仪器设备的要求:

  (1)有专人保管(应熟悉该仪器设备的性能、使用等)。大型精密仪器设备应有专人使用。

  (2)设立技术档案(包括订货合同、说明书、验收记录、主件及附件清单、登记卡片、操作规程、保养和维修记录等)。

  (3)有使用记录和性能动态记录。

  2.贵重仪器设备使用操作人中职责:

  (1)严格遵守操作规程和仪器管理规定。

  (2)爱护仪器设备,责任心强。

  (3)技术操作熟练,经考核合格。

  3.贵重仪器设备使用保管人中职责:

  (1)保持仪器设备随时处于完好状态,经常检查、保养,及时维修。

  (2)检查使用登记情况,发现问题,及量报告解决。

  (3)保存技术档案,更换保管人员时,交待手续清楚。

  (4)补充零配件及消耗品。

  (二)仪器设备的使用管理方法,一般均以帐卡、档案、制度、规定为管理的主要方法。

  1.建立仪器设备管理帐以“仪器设备管理卡片”为记帐凭证,做为仪器设备管理和清查时依据,是各种仪器设备各种数据统计的原始资料,但不作为财务结算和物资发放的依据。

  2.建立仪器设备管理卡,仪器出库时填写管理卡,并由使用单位人要卡片上任免盖章。管理卡片一式三份,器械科存一份作为管理帐,使用单位二份,一份由使用单位保存,作为清点和管理仪器设备的依据,一份随仪器设备存放在技术档案内。

  3.建立技术档案,包括订货合同,发标提货单据,出入库凭证副联,验收记录,产品样本说明书,线路图,安装及运转技术要求,安装调试记录,试验报告,使用操作登记,操作规程,检验记录,维修保养记录,损坏报告及原因分析,零件耗损及补充记录吧及其他有关的一切技术资料。目前多数单位建立精密仪器设备履历书,作为技术档案的主要内容,其优点是便于保存和查阅。技术档案应按统一建立,并设专人专职或兼职管理。原始资料的正本存于技术档案里,仪器设备说明书、线路图等复印件一份随仪器设备存放于使用单位处,对贵重精密仪器可设“精密仪器使用设备维修记录簿”,由保养人负责管理,每次使用后,要逐项登记日期,使用时数,使用人等,使用人签名后由保养人验收签字。每将近更换新册时,应将旧册存入技术档案。

  4.建立相应的仪器设备使用管理的制度的规定:

  (1)计划编审与审批制度;

  (2)采购验收及仓库管理制度;

  (3)设备技术档案制度;

  (4)仪器性能精确度鉴定制度;

  (5)仪器使用操作规程;

  (6)设备作用、维修、保养制度;

  (7)设备使用人员考核制度;

  (8)设备的领发、破损、报废、赔偿制度;

  (9)仪器设备使用安全制度。

  如果这些制度订的严密合理,岗位责任制明确,并严格执行,仪器设备管理工作流程必然处于一个良好的状态。在仪器设备使用率方面,应克服盲目引进和本位主义,提倡仪器齐备专管共用,协作共用或多机联用,以提高仪器设备的利用率。采用多种形式培训设备管理人中和使用人员。以提高仪器设备使用管理的水平。药学仪器设备规范化使用,要求使用人工员具有一定的学识水平,经过专门训练,熟悉仪器设备的性能,并严格按操作规程使用。下面对医院药学常用仪器设备的使用方法作简单介绍,有引起仪器设备需按说明书操作。

  (一)粉碎机械的使用

  1.各种粉碎机械的性能与特点各不相同,应依其性能结合被粉碎药物的物质及要求的粉碎度合理选用。

  2.高速运转的粉碎机开动后,待其转速稳定量再加药,否则因药物先进入粉碎室,机器难以启动,引起发热,甚至会烧坏电动机。

  3.药物中不应夹杂硬物,以免卡塞,引起机发 热或烧坏。如铁钉等进入粉碎室,长时间磨擦可引起燃烧,在加料总动员人壁附上电磁铁装置可以克服之。

  4.各种传动机构如轴承、伞形齿轮等,必须保持良好的润滑性,以保证机件正常运转。

  5.电动机及传动构应用防护罩罩好,以保证安全,同时应注意防尘、干燥与清洁。

  6.使用时不能超过电动机负荷,以免启动困难,停车或烧毁。

  7.电源必须符合电动机的要求,使用前应注意检查,一切电气设备都应装接地线,确保安全。

  8.各种粉碎机在使用后均应检查机件,清洁内外各部,添加润滑油后罩好,必要时予以检修。

  (二)过筛器械的使用

  1.根据对粉末细度的要求,选用适宜号数的药筛。

  2.筛内药粉不宜过多,一般为药筛容积的1/4为宜。

  3.较大粉粒有能通过筛孔时,应取出重新粉碎,不可用于挤压,以防不适宜的大颗粒通过,或因压力过大而损坏筛网。

  4.药粉中含水分较高时,应充分干燥后再过筛;易吸温性药粉,应在干燥条件下过筛,含油脂多的药粉,易粘团成块,可于脱脂后过筛。

  5.操作时,应注意防尘,毒剧药及刺激性较强药物过筛时,应在密闭装置中进行,并庆做好完全防护。

  6.药筛用完后,应用软乞求刷刷净,必要时用水冲洗,但应及时晾干。

  (三)减压蒸馏装置的使用

  1.减压蒸馏应选用壁厚耐压的圆底或梨形仪器,禁用平底仪器,以防在受压力不均而引起爆炸,连接处亦需利用耐压像皮管。

  2.仪器安装好后,需检查严密情况和所有达到的严密情况。为此,关闭安全瓶活塞,开动减压泵。若压力降不下,则应检查仪器各处连接是否严密,必要时适当调整。从压力计上观察仪器所能达到的减压程度。

  3.检查完毕,慢慢打开安全瓶活塞,使与大气相通,然后关闭减压泵,停止抽气。

  4.将欲蒸馏的液化倒入蒸馏瓶中,液体量约为其容积的1/2,不可过多。关闭活塞,开动减压泵。

  5.达到所需真空度后,将蒸馏瓶浸入热浴,加热蒸馏瓶的球形部分占其体积的2/3,不要触及热浴底。逐渐升温,热浴温度要比蒸馏液的温度出20℃左右。调节进入毛细管的空气量,使液体保持平衡沸腾。

  6.在蒸馏过程中要注意观察,记录时间、压力、沸点、热浴温度及镏出液体的速度等。

  7.蒸馏完毕,按下列步骤结束操作:先停止加热,移去热源,让蒸馏瓶自然降温一段时间,再慢慢打开螺旋夹及安全瓶活塞,放入空气。当系统内外压力平衡后,关闭减压泵,停止抽气。拆除仪器时先取下接受器,再取蒸馏瓶。

  (四)塔式蒸馏水使用

  使用时应按要求操作,调节好蒸汽与冷却水的质量和数量。蒸馏水器要定时拆洗,将内壁附着的锅垢除去,注意不能擦破表面镀层。蒸馏水器使用完毕,应趁热将锅内余水放尽,下次使用前再放入蒸馏水,以免盐类及垢物沉积而不宜清洗。

  (五)电热恒湿干燥箱的使用

  1.使用前应检查温度调节器的性能是否良好,然后根据干燥物质及干燥目的调整至所需温度。

  2.干燥时,应打开排气孔,以便箱内水分逸出。有鼓风装置的箱,在加热和发行量温过程中必须开启鼓风机,否则会影响箱内温度的均匀性和损坏的物品。

  3.箱内干燥物不可过多过挤,散热板上不应放物品,以免影响热气流的上升。

  4.凡能产生腐蚀性及其它有害气体的药材忌用干燥干燥。干燥物含挥发性物质时,应物在空气中挥发后再放入箱内干燥。

  5.干燥玻璃皿时,应待其温度降至接近温时再取出,以防止炸破。

  6.干燥温度切忌超过被干燥物的熔点。

  7.需要观察箱内的物品时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但以尽量少开为宜,以免影响恒温。特别是箱内温度在200℃以上时,玻璃门因温度骤降而易破裂。

  8.用毕,有关开关和旋钮应置于零点或关闭,并切断电源。

  (六)电冰箱的使用

  1.电冰箱应放在通风干燥处,不得靠近发热体如暖气、烘箱等,并避免阳光直射。

  2.冰箱底部应垫10cm高的木架,箱后高墙应在15cm以上,以利空气对流和散热。开门的时间要短,次数要少,以保持箱内温度稳定,延长使用寿命。

  3.保持箱内清洁,不得贮放有腐蚀性、易燃性和易爆性物品(如强酸、强碱、乙醚、丙酮等),以防其蒸汽腐蚀或发生为灾。存放热物品时,应待物品冷至室温后再放入。

  4.当蒸发器上结冰太厚(5-10mm ),应融化冰层并清洗冰箱内壁,以免影响机器效能,融冰时,可将温度控制器械上调节钮拧到“融冰”外,或将带有半自动化霜装置的温度控制器“化霜”揿扭按一下,使机械停下,蒸发器上的结冰即会自然融化。待冰霜融化,再调节旋钮至原位,使之重新工作。融冰时,禁用硬物敲击冰层,或用锐器铲除冰霜,以免损坏蒸发器。

  5.电源电压不能低于额定电压15%或高于5%,否则机械不能正常运转或造成电机烧坏接电源时,要接在主电路上,箱壳要接地线,以防电路漏电,造成触电事故。

  6.根据箱外气温和贮存量的变化,注意调节温度控制旋钮,使箱内温度恒定在4-6℃。

  7.当冰箱发生特异响声时,应及时检查一维修。

  (七)分析天平的使用

  1.使用前检查天平各零部件是否完好无损,刀垫是否在支架的正确位置,并用软毛刷拭天平盘。

  2.检查天平是否放在水平位置,如不符合,可以调整垫脚使其保持水平位置核查供电电源与仪器所标注的电压相符合所接通电源。

  3.轻轻开戾升降钮,使天平梁落下,观察指针或光幕上“0”刻度线是否指在零点附近,若偏离零点太远可用调节天平臂上的零点螺丝进行调节;若偏离较小可用底座下面光幕调节杆(钮)调节。

  4.使用天平时,最好将称物在普通天平上称得近似重量后,再用带橡皮套的镊子将被称物体置一器皿或衬一隔膜放天平承物盘内,进行精密称定。

  6.观察天平平衡点时,应在天平门完全关闭后读取,并连续读取2-23次。

  7.天平不得超负荷使用。

  8.称重时砝运到应顺序取用,最重的砝码应放在天平盘中心。

  9.加砝码试重时,应由大至小依次增减砝码,轻慢地旋转升降旋钮,发现指针偏斜很快时,应立即关闭升降旋钮,再酌量加减砝码。

  10.挥发性的吸湿性物质应置密闭容器内称重,酸、碱等腐蚀性物质应绝对避免附着天平盘上。

  11.加热物质称重时,应放冷至室温再进行称量。

  12.分析同一检品,若需数次称量,则应使用同一架天平和同一组砝码,以减少误差。

  13.称量完毕立即将重量记下,应先查砝码盒内空位,记下重量,然后以先大后小次序取下砝码放入砝码盒中,并作一次核对,称完后,应将被称物立即取出。

  14.称量过程中如发现称量可疑,或连续称量次数较多,应随时检查平衡点有无变动。

  15.称量完毕,必须检查升降旋钮是否关闭,被称物体和砝码是否取下,自动加砝码的天平要检查刻度盘是否指在零上,然后关闭天平门,切断电源,罩好天平套。

  (八)WXG自动指示旋光计的作用

  1.按仪器标注的电压接通电源开关,经5-10分钟钠光灯发光稳定后开始测定。

  2.将滤色镜片置于样品室左端槽里,将装有蒸馏水的测定管放入样品室,盖上箱盖。

  (1)测定管中若有气泡,应先使气泡浮在凸颈处。

  (2)测定管两端扩片的雾状物及水滴,应用软布擦干。

  (3)测定管两端螺丝帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。

  (4)测定管安装时应注意位置和方向,以保证每次测定的一致性和准确性。

  3.打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。

  4.关闭示数开关,取出测定管,弃蒸馏水,用待测溶液荡洗3次,将待测溶液装入测定管中,按相同的位置和方法放入样品室内,盖好箱盖。

  5.打开示数开关,示数盘即能自动给出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋,用(-)表示;黑色示值为右旋,用(+)表示。目前较先进型号的旋光度由电子管或液晶显示,或打印记录但操作方法基本一致。

  6.逐渐按下复测旋钮,重复3次读数,取平均值为测定值。

  7.使用完毕后,关闭电钮,断绝电源,并将测定管立即用水洗净,晾干。

  (九)雷磁25型酸度计的使用

  1.装置电极 仪器配用221型玻璃电极和22型甘汞电极,玻璃电极的塑料帽夹在小夹子上,玻璃电极导线的插头全部手插在插孔内,甘示电极的金属帽夹在电极夹大夹子上,电极的高度可以利用电极夹上的支头螺丝任意调节。

  2.校正

  (1)置pH-MV于“pH”位置。

  (2)将适量缓冲溶液注入试杯,将电极放入溶液中,使玻璃电极之玻璃球及参比电极之毛细管全部浸入溶液,轻轻摇动试杯,使之均匀。

  (3)将浓度补偿器尖头旋钮指于溶液相同之温度。

  (4)根据缓冲溶液的pH值,置量程选择开关于pH范围“0-7”或“7-14”。

  (5)调节零点调节器使指针指于pH7。

  (6)按下读数开关,使电极接入仪器,如要揿住读数开关,按下后向右旋动少许即可,然后调节定位调节器,使指针指示标准溶液的pH值。

  (7)放开读数开关,指针应在pH7外,如有变动,应调节零点调节器,并重复6、7之操作。

  (8)校正至此结束,以蒸馏水冲洗电极与试杯,校正后勿再旋动“定位调节器”,否则必须重新校正。

  3.测量

  (1)用滤纸轻轻地将附在电极上的剩余溶液嘛干,或用被测溶液洗涤电极,然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动杯使溶液均匀。

  (2)被测溶液之温度需与标准缓冲液相同,否则需调节“温度补偿器”至被测液之温度。

  (3)指针在放开揿开关后必须指于“pH7”处,否则应调节零点调节器至“pH7”处。

  (4)按下读数开关,指针所指之值即为该溶液的pH值。

  (5)若指针读数超出刻度范围“0-7”标度尺之左端,可将量程选择开关置于“7-14”的位置,然后重复(3)与(4)的操作。

  (6)测量完毕,放开读数开关,冲洗电极。

  4.电动势的测定 将pH-MV开关置于所需+MV或-MV处,温度补偿器和定位器不起作用,调零时指针应调至0MV处,其它操作同上,即可进行电位测定和电位滴定。

  (十)折光计的使用

  1.将折光计安置于充分光线的平台上(但不可受日光直射),并装上温度计,必要时可连接恒温器,以保持一定温度。

  2.使棱镜透光后朝光源,将镜筒拉向观察者,使成一适当倾斜度。

  3.对疹反光镜,使视野内光线最明亮。若在傍晚或光线不足室内,或测定色泽深的检品,可将棱镜上的圆窗打开,以增加光线强度。

  4.将下棱镜拉开,用玻璃或吸管取检品少许(1-2滴)滴在镜面上,然后将上下两块材镜合拢、扣紧。

  5.旋转刻度尺旋钮,使读数在检品折光率附近,然后放置补偿器旋钮使视野内明暗分界恰位于十字交叉点,如此反复操作三次,取三次读数的平均值。

  6.打开读数筒小反光镜,适当采光,记下刻度尺的读数及温度,即为该温度时检品的折光率,左则系含蔗糖百分率读数,右则为折光率读数。

  7.测定完毕,如检品为水溶液,应随即用脱脂棉吸去检液滴蒸馏水干标棱镜上,再用脱脂棉吸干,反复洗涤3次,最扣用拭镜纸或脱脂棉轻轻揩拭干净。如检品为油类物质,应随即用蘸有二甲苯或乙醚的脱脂棉将棱镜按上法揩拭干净。

  (十一)72型光电分光光度计的使用

   1.检查供电电源与仪器所标注的电压的否符合,插上电源。

  2.把单位光器的光路闸门板到黑点位置,将微电计电源开关旋到“开”处,此时指方向调节光点即出现在标尺上。用零点调节器将指示光点调于透光率标尺“0”位上。

  3.启开稳压器的电源开关和单色光器的光源开关,把光路闸门扳到经点,再按顺时针方向调节光量调节器至光门适当开启,使微电计的指示光点达到标尺的上限附近,隔10分钟,待硒光电池趋向后,再开始使用仪器。

  4.将单色光器上的光路闸门重新扳到“黑”点处,再一次校正微电计指示光点于“0”位,开启光路闸门。

  5.打开吸收池暗箱盖,取出吸收池架,将一只吸收池内装入空白溶液或蒸馏水,其余3只装入待测溶液。把已放有吸收池的吸收池架重新置于暗箱内定位装置上,盖好暗箱盖。装空白溶液的吸收池应放在吸收池架的第一个格。以便操作。

  6.用波长调节器把所需的波长调节至对准红线(此时盛空白液的吸收池正在光路上),按顺时针方向轻轻旋动光量调节器,把指示光点调于透光率100的读数上。

  7.将吸收池定位背装置拉杆拉出第一格,使第一个未知浓度的溶液进入光路,此时微电计标尺上所指的读数即为该溶液的吸收度及透光率。再依次将第二及第三个未知浓度的溶液推入光路内。读取其吸收率和透光率。

   8.在未各有浓度溶液测定前,应先配一系列浓度的标准溶液,测其吸收度,坐标纸上以浓度作横坐标,吸收度作纵坐标,绘出溶液的标准曲线。

  9.使待测定溶液处在光路中,来回转动波长调节器,与透光率最低值相对应的波长(即吸收度最大的波长),即为所选择的波长。

  (十二)751型分光光度计的使用

   1.按仪器标注的电压接通电源,将放大器开关及钨灯(或氢弧灯)开关拨至“开”处,预热20分钟,将暗电流闸门拨至“关”的位置,选择开关扳至“校正”,波长刻度旋钮至所需要的波长上。

  2.选择适当波长的光电管,手柄拉杆推入为蓝敏江电管(200-625nm),拉出即为红敏光电管(625-1000nm)。按相应的波长选择光源灯(钨灯适用于波长在320-1000nm范围内,氢弧灯适用于320dnm以下),将主机后面的反射镜手柄转向所用光源灯。根据需要还可在光路中插入一滤光片,以减少杂散光(一般情况不必要)。

  3.选择适当的呼吸池,350nm以上波长可用玻璃吸收池,350nm以下的波长一定要选用石英吸收池。将待测溶液与空白溶液分别注入适当的吸收池中,放入吸收池托架内,盖好板盖。

  5.向右放置灵敏度旋钮,在正常情况下,从左边停止的位置向右转3-5圈。

   6.移动样品槽手柄,使标准液移至光路中,应注意使滑动板处于定位槽中。

  7.将透光率旋钮旋至透光率100%。

  8.将选择开关扳到“X1”上。

  9.拉开暗电流闸门,使单色光进入光电管。

  10.调节狭缝旋钮,使电表指针大致指在零上,然后用灵敏度旋钮细微调节,使电表指针正确指在零位。

  11.拉动试样槽手柄,将样品溶液置于光路中,此时电表所指偏离零位。

  12.旋转透光率旋钮,使电表指针重新移至零位。

  13.待平衡后,将暗电流闸门上,以保护光电管。

  14.读取透光率或相应的吸收值。当选择开关放在“X10”时,透光率范围为0-100%,相应的吸收率为∞0;当透光率小于10%时,可把选择开关放在“X0.1”的位置,此时读出的透光率数值应以10除之,或将读出的吸收度值加上1。

   15.用同一空白溶液测试几个样品溶液时,只需重复(11)-(14)项操作即可。

  16.仪器用毕,应依次关闭放大器械、钨灯(或氢弧灯)电源,将选择开关扳至“关”处,狭缝旋钮旋至0。01,波长旋钮至625nm处,透光率旋钮至100%。暗电流旋钮及灵敏度旋钮赂左旋到底,取出盛溶液的吸收池,用水冲洗干净,晾干备用。

   (十三)红外分光光度计的使用

  固体样品采用压片法或糊剂法处理,液体样品直接取一小滴,夹到样品池的两窗片之间,控制一定的厚度(一般为0.01-0.1mm)即可。

  1.检查供电电源与仪器标注的电压是否相符,不符应调压,仪器中的三芯电源线必须同时使用,不可将线接错。

  2.打开电源开关,预热10-15分钟。

  3.装上图纸和需要的记录笔,使记录笔恰落在图线的4000cm-1线上。

  4.调节时间常数开关、扫描方式开关、狭缝旋钮、100%调节旋钮及增益开关到需要的位置。

  5.将标准样品聚苯乙烯蒲膜(厚度为0.05mm)置于样品架上照射,将扫描结果与标准图谱核对,用2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1的吸收峰对仪器的读数进行样正,在200~400cm-1区间允许相差±4cm-1,在4000~2000cm-1区间允许相差±8cm-1。上述光谱中,仪器要求在3110~2850cm-1范围内能清晰分辨出7个峰,从1583cm-1最高点至1590cm-1最低点的波谷浓度不小于12%T,从2851cm-1最高点至2870cm-1最低的波谷尝试不小于18%T。

  6.把准备好的样品置于样品池中,再放于仪器的样品架上。

  7.按下仪器的启动开关,仪器即自动从4000cm-1进行扫描,直到200cm-1自动停止。

  8.撕下图纸,取出样品,关闭仪器电源及总电源开关。

  9.取下记录笔,放于笔架上,用硬纸板将红外线入口关好。

  10.用细绸布将仪器擦拭干净,放置于燥硅胶,盖好防尘罩。

  (十四)荧光分光光度计的使用

  对仪器进行灵敏校正、波长校正、激发光谱和荧光光谱校正后,按各药品项下规定,配制对照和供试品溶液。道德按仪器说明书要求的方式,选定激发光波长和发身光波长,并在测定前,用一定浓度的对照液校正仪器的灵敏度,然后在相同条件下,读取对照溶液及其试剂空白与被试品及其试剂空白的读数即得所测值。

   (十五)PC-3B型药物溶出度仪的使用

   1.水箱补水水达到水平线即可。接通电源,预置温度键,按下转轴电机开关。

  2.转篮法除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内,加热使溶剂温度保持在37±0.5℃,调整转速使其稳定。取供试品6片(个)分别投入6个转篮内,将转篮降入容器中,立即开始记时。除另有规定外,至45分钟时,在转篮上端液面中间离烧杯壁10mm的取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒中内完成。取滤液,照该药品项下测定,算出每片(个)试品的溶出量。

  3.浆法除另有规定外,量取经脱气处理的900ml,注入每个操作器内,加温使保持在37±0.5℃,调整转速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内,立即开始计时。除另有规定外,至45分钟时,在浆液上端液面中间离杯壁10mm的取样点收取适量溶液立即经0.8μm滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒内完成,取滤液该药品项下规定的方法测定算出每片(个)试品的溶出量。

  4.结果判断转篮法和浆法结果判断原则相同。6片(个)中每片(个)的溶出量,按标本含量计算,均应不低于规定限度(Q)。1~2片(个)低于规定限度,但不低于为标示含量70%。如6片(个)中仅有1~2片(个)低于规定限度,但不低于Q~10%,且其平均溶出量不低于规定限度,仍可判断为符合规定。若6片(个)低于Q~10%,应另取6片(个)复试。初、复试的12片(个)中仅有1~2片(个)低于Q~16%,且平均溶出量不低于规定限度,亦可羊为符合规定。每个转篮中供试品的取用量如为2片(个)以上,算出每片(个)的溶出量,均不低于规定限度(Q),则不再复试。

  5.累积溶出量的测定除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个溶出杯,加温溶剂使保持在37±0.5℃,调整所需转速,使其稳定。精密称量的供试品6片立即计时,按预先设计的时间间隔准确取样,操作同转篮法。每取一次样品液后立即沿杯壁加入相同体积并经预热到37℃的溶剂。取出的样品液按法测定浓度,计算溶出量和进行数据处理。

  6.其他每次测定开始,均应盖上溶出杯盖。测定结束依次关掉转轴电机、控温键、电源开关,去掉溶出杯盖,把转轴提升至最高位置,翻起机关箱。清洗溶出杯。结果较长时间不用,应将转轴取下,擦干后放务件箱内,并放掉水浴箱中的水。

   (十六)TDx快速血药浓度检测仪应用

   1.开机程序

  (1)开机前,打开左侧盖,接缓冲液管,同时检查缓冲液量是否充足。注意注射器内不可有气泡,用蒸馏水清洗探头后,用吸水纸轻轻将其粘干。

  (2)启动开关ON(在TDx机左后位置),开机。

  (3)电脑操作视屏显示DATE,按月、日、年顺序输入时间,如时间序数为个位数,则在其前面加“0”。按下“STORE”键,视屏显示“TIME”键。

  (4)TDx机预热5分钟(倒数计),注意显示屏出现“REAKY”。

   2.药物浓度检测操作程序

  (1)样品准备:抽取病人血液1~2ml,静置使其自然沉淀,用吸管吸取50l的血清加入样品杯,注意检查血样品有无气泡。

  (2)准备药盒:由冰箱(2~8℃)内取出检测的药品试剂盒(注意核对),水平轻轻来回摇动试剂盒,以避免药物沉淀致吸取药物浓度不均。打开3个瓶盖与药品一致不可乱盖,然后将试剂盒放入TDx机试剂盒槽内。

  (3)准备转盘:用标有数字之样品转盘,按检测样品数由转盘1~20顺序加入等量的玻璃比色管和塑料样品杯。加样操作同样品准备。然后锁上转盘,手持转盘中央之轴顺时针方向转动,听到“咯嗒”一声,将转盘放入TDx机中。

  (4)盖上机门,视屏显示“READY”后,方可进行以下操作。

  (5)进行检测,按下“RUN”,之后一切由仪器自动操作。注意此期间内绝不可打开机门,不能按键。荧屏显示“DONE-REMOVERPAK”,取出试剂盒。同时伴有“…”声,即检测全部完成。打开机盖,取出试剂盒,盖好盖,位置不能弄错,然后盖上机盖,将试剂盖放入冰箱(2~8℃)保存,以备后用。

  (6)分析结果,清洗探头。

  (7)写出报告在操作过程中听到“…”声响时,应立即查看荧光屏上指令,及时发现问题并予处理。若无问题则是全部检测结束,应取走药盒,撕下打印报告。

  (8)重读资料按“SYSTEM4.IRUN”,把结果打一遍,按“SYSTEM4.2RUN“把结果显示一遍。

  (9)标准曲线、质控及光路检测、温度检测、吸量检测等均按有关程序操作。

   3.关机操作程序

  (1)按“PRIME”键多次。

  (2)将探针拉到中间位,用蒸馏水洗探针头,然后用清洁软纸吸干净。

  (3)若停机数天后才启动TDx机,需要打开TDx机左侧机盖,取出连接缓冲瓶的塑料管,然后接蒸馏水瓶。再按“PRIME”多次,清洗注射器。

  (4)将TDx开关按到“OFF”,开启机门,查看TDx机内有无试剂污染,若有可用清水棉球擦之。

  (十七)气相色谱仪使用

  1.固定相气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体。常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上,适用于分离甾体、生物碱及绝大多数药物。OV-17等为中等极性物,最高使用温度为350℃,对有极性官能团的药物有较大的选择性,PEG-20M是分子量为2万的醇类固定液,极性较强,最高使用温度在250?/FONT>C以下,适于极性较小药物的分离。

  用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体,有酸洗和碱洗耳恭听两种,其表面已纯化,适用于气液色谱法。

  固定液的涂渍方法,以使用OV-17为例说明,称取占担体为3%的OV-17,溶于乙醚或氯仿中。将称好的担体一次加入,迅速搅匀,并不时搅拌,放于通风处,待溶剂完全挥发后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质,并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中。

  层析柱在填装前,先将不锈钢用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗涤,最后用水冲洗至中性,烘干。如选用的是螺旋形柱,则用抽气法将涂好的担体装入。如先用U形柱,则边装边敲击,将装好的柱联入仪器中,用较低的载气流速,在略高于实验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下,处理几小时至十几小时直至基线走直为止。

  2.流动相流动相(常称载气),有氮、氢、氦、氩等气体,由高压瓶供气。载气中的氧、烃类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量。载气流量变化应小于1%。

  3.进样与检测经过前处理的试样,取1~10μl注入仪器的进样品,速度要快,否则影响柱效;每次注样必须准确一致,保证出峰的重现性。之后,由载气将组分带到检测器。检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号,以峰的形式记录或显示。气相色谱法的灵敏与否,关键在于检测器。适用于血药浓度测定的检测器有以下几种:①氢火焰发离子化检测器(FID),对有机物质的检测限为50mg。②电子捕获检测器(ECD),对负电性有机物的检测限pg级。③氮检测器(N-FID),对含氮有机物的检测限为ng级。④质谱检测器(NSD)常和气相色谱仪联用。若将特征碎片重复扫描几百次,获得由强度及扫描时间组成的色谱质谱峰,检测限在ng-pg级。

  (十八)高效液相色谱仪的使用

  1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。

  2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。

  3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。

   4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。

  四、仪器设备的保养与维修

  仪器设备在使用过程中,由于仪器本身(如寿命、易损件)或人为(如违反电压、温度、湿度)等因素,常会发生故障或损坏而被停止使用,必须及时进行维修。仪器设备在使用过程中,由于物体的运动,必然全产生技术情况的不断变化,因此要经常做好仪器设备的保养与维修,以改善其技术状况。

  (一)仪器设备的保养与维修管理

  1.日常保养一般实行三级保养制:

  (1)日常保养(或称例行保养)由仪器保养人负责。它的内容是:表面清洁、紧固易松动的螺丝和零件,检查运转是否正常,零部件是否完整。日常保养的项目和部位较少且大多数在仪器设备的外部。

  (2)一级保养:由仪器保养人按计划进行。主要是内部清洁,检查有无异常情况(如声音、湿度、批示灯等)局部检查和调整。

  (3)二级保养:是一种预防性的修理,由仪器保养人会同修理人员共同进行,检查仪器设备的主要部分或主要部件,调整精度,必要时更换易损部件。

  2.仪器设备检查是对仪器设备运行情况、工作精度或磨损程度进行检查校验,针对发现问题,提出改进维护措施,有目的地做好修理前的各项准备,以提高修理质量,缩短维修时间。一般与二极保养结合进行。从检验性能来区分,可有两种性质的检查:一是功能检查;二是精度检查。功能检查测定仪器设备的各项功能是否符合仪器说明书技术文件要求。精度检查指测定设备的精度,特别是计量仪器,如天平、分光光度计等,还需定时由国家计量部位来检查、鉴定。平时的定期检查还应特别强调设备的安全检查,包括仪器本身的安全性、用电安全和周围环境的安全。

  3.仪器设备的修理主要由维修人员负责。修整可分为:

  (1)小修理:工作量最少的局部修理。在设备所在地点更换或修复少量零件或调整设备的结构,以保证设备能使用到下一次修理。

  (2)中修理:需更换与修复设备的主要零件或为数较多的其他损坏部件或校正仪器以恢复其精度,达到设备规定的技术参数。

  (3)大修理:是工作量了大的一种修理,有时需将设备全部解体,更换或修复全部损坏的零件,恢复设备原有的精度、性能和效率。

  4.仪器维修登记制度仪器设备在保养维护和修理后必须登记,包括:保存文字记录,记载修理日期,使用人主诉仪器故障现象,修理人所见的故障现象,故障原因,排除方法,零件或电路改变情况,修复后的检验情况(如不能修,说明原因和建议),由修理人和保养人签字,用以保存完整的设备技术档案,便于修理人员了解仪器设备的历史,也可作为对使用人、保养人和维修人的工作考核依据。

  5.设备维修的主要技术指标

  设备保养与维修管理的主要技术指标以设备完好率表示:即完好和基本完好设备占总设备件数的百分率。一般仪器设备技术状况分为四个等级:

  (1)设备完好:性能良好,盍使用正常,零部件齐全,无明显磨损、变形和腐蚀,仪表批示系统正常。

  (2)设备基本完好;主要性能保持良好、运转基本正常,不经常出现故障,主要零部件齐全,虽有一定磨损、腐蚀、但不影响使用,仪表批示系统基本正常。

  (3)设备情况不良:主要性能不良,常出现故障,主要零部件受损,使用受到影响,仪表指示系统有一定程度的失调,停机修理或待修,上述情况出现其一者。

  (4)报废或待废:己丧失主要性能,不能正常运转使用或受到严重影响,经常出现较大故障,主要零件不全,要有专人负责保管,务必经常保持完整清洁。

  (二)常用药学设备的保养与维修

  1.分析天平维护保养

  (1)天平与砝码要有专责保管,务必经常保持完整清洁。

  (2)天平应放在干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方,室内应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。

  (3)天平内应放置干燥剂如硅胶等,并需定时更换以保证天平内空气干燥。

  (4)天平在放妥后不应经常搬致力,必须搬动时,需将天平盘及横梁零件先行卸下。

  (5)天平各部件要定期检查,保持清洁,各零部件若有灰尘,应用细软毛刷轻轻扫指,注意铁使螺丝转动或损害刀刃。

  (6)如发现天平失灵、损坏或有可疑时,应即停止使用,不得任意拆弄零件或装配零件。

  (7)凡自干燥器内取出称样,要称量前必须仔细检查空中底部是否沾有污物。如沾有,应清除后方可进行称量。

  (8)天平使用期间,应按规定由国家法定计量单位定期鉴定,并持有合格证书。

  (9)天平砝码应保持清洁,勿沾有棉毛纤维、灰尘及化学药品。天平光幕表面及镀铝的反光镜不准用布擦拭,以免磨损光洁度,必要时可用软毛刷轻指。

  (10)使用砝码应用专用镊子夹取。

  (11)砝码在使用一定时期后,要用擦镜纸轻轻揩拭,严禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需经校准方可再用。

  2.WXG自动批示校准旋光计的保养

  (1)旋光计必须放置暗室内内或专用木盒内,存放的房间必须注意防潮,防腐蚀性气体,更不可放置于高温炉旁。

  (2)使用仪器时,应保持有足够的电压。仪器所标注电压一般为220V,加实测时电压不符合此标准,应通过调压变压器将电压调至220V。否则,电压低会使仪器灵敏度降低;电压高会使小数盘摆动不定。

  (3)测定管、光学下班片和橡胶圈,每次洗涤后,不可置烘箱中干燥,以免变形及橡皮圈发粘。

  (4)测定管盛放有机溶剂后,必须立即洗净,以免橡胶圈受损发粘。

  (5)测定管两端的光学圆玻璃片,使用时需特别小心,避免磕碰,并只能用擦镜纸揩拭,以防磨损。

  (6)被测样品超过测量范围时仪器可在±45°C处自动停车。此时应取出测量管,按一下样品室前右上角的按钮,仪器即可自动回零位。

  (7)如旋光计上的淘汰系钠光灯,使用时间一般勿超过2小时,并不宜经常开关,开启后禁止震动。

  (8)每次使用后仪器各部位均应仔细检查,保持干净,然后放置原处。

  (9)本仪器久用后,其机械部分磨擦阻力增大,可打开后门板,在伞形齿轮及涡轮涡杆处加少许润滑油以减少摩擦力。

  (10)如无钠光灯或滤光片,可将光线通过硫酸铜或铬酸钾的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶于300ml蒸馏水中),液层厚度为3cm。

  3.雷磁25型酸度计的保养与维护

  (1)应置于平稳的台上,室内应干燥,避免震动,并防止灰尘与腐蚀气体侵入。

  (2)玻璃电极球部系用极薄的特种玻璃制成,极易碰破,使用时需特别小心,安装电极时,应使甘汞电极下端较玻璃电极球部稍低约2mm,以免试杯底碰破其球部。

  (3)玻璃电极初次使用,应将电极球部先在蒸馏水内浸泡数小时,最好浸泡一昼夜。用后也应把球部浸泡在蒸馏水中,电极插头上的有机玻璃管有优良的绝缘性能,切忌与化学药品或油污接触。

  (4)下班电极如沾附污秽不易洗去可先后用乙醇、乙醚、蒸馏水等浸泡洗涤。

  (5)221型玻璃电极的线性范围为0~9.5,测定pH9.6以上溶液时应校正钠离效益引起的误差。一般不应测强碱性溶液(pH11以上)。如必须测定应尽量快速测,使用后,球部应以1mol/L盐酸液浸泡片刻,再用蒸馏水洗净。

  (6)甘汞电极在使用时应注意氯化钾是否充足,必须能够浸没内部的小玻璃管下口,且在弯管内不准有气泡将溶液隔断。溶液不足时应加入纯饱和氯化钾溶液。

  (7)甘汞电极的下端为一塞有石棉丝的毛细孔,在测量时允许有少量氯化钾溶液流出,但决不允许有被测溶液流入。如有其他溶液流入甘汞电极内,将导致测量结果不准确,故在使用时最好把甘汞电极侧面的小橡皮塞拔去以保证有足够的液位差,断绝被测溶液流入的可能性。

  (8)甘汞电极不用昌,可用橡皮套将下端毛细也套住切勿与玻璃电极一起浸泡于蒸馏水中。

  (9)每次测定前,电极及试杯均应充分洗净(最好用被测溶液冲洗耳恭听一次)。如测定弱缓冲作用的溶液,应注意玻璃电极表面不易平衡,电极在测定前虽经充分冲洗,但仍有读数不胜数逐渐改变的现象,此时宜重换一份被测液再测,直到读数在一分钟内改变不超±0.05(pH)为止,取最后一份读数为溶液的pH值,有时需换测三至五份。在测定极稀溶液或蒸馏水时,其读数会随校正仪器所用缓冲液的pH值而异用酸性缓冲液校正后测定值偏酸,而用碱性缓冲液校正后测定值偏碱,因此在测定极稀溶液或蒸馏水时,应用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液(在25°C时pH=4)校正仪器,按上述法测被测液,再用硼砂标准缓冲液(在25°C时pH=9.18)校正仪器测定疲测液,有时被测液需换五至六份,两次校正的最后两份的pH值差应不大于0.1,取其平均值为溶液的pH值。

  (10)校正仪器用的标准缓冲液,应选择与被测溶液相接近者,以减小误差。

  (11)校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系,最好用单一种酸性或碱性盐来配制,如用两种盐类混合配制则误差较大。使用的试剂要在2级以上。硼砂易风化吸收二氧化而,遇此情况应重结晶后方可使用。配制溶液应用新煮沸放冷的蒸馏水,缓冲液在使用过程中应尽量避免接触空气,以免吸收二氧化碳使其pH值改变。一般使用期限勿过长,如发现霉菌,则应弃去重新配制。

  (12)搬动仪器应将量程选择开关置于“0位”,此时已将电表断路,以保证移动时电表的安全。

  (13)酸度计及所附电极组应每年检验一次,以保证准确无误。

  4.折光计的维护和保养

  (1)每次使用完均需整洁一次,然后装入专用的木盒中,盒中放置硅胶干燥剂,以免受潮。

  (2)滴加样品所用玻棒吸管,在滴加栓品时不可碰击棱镜面需用擦镜纸或脱脂棉轻轻揩拭。

  (3)测定完毕,棱镜面应按使用方法(7)进行清洗,使用恒温器,必须倒尽金属器内的积水。

  (4)测定油脂类栓品后,必须用丙酮或乙醚拭净沾有检品的一切零件。

  (5)折光计不可用来测定强酸、碱或有腐蚀性的物质。

  (6)校正用玻块,应保持完整,绝不可碰遗失以免损伤。

  (7)折光计需用放置于干燥无尘室内,不可在有酸碱性气体或潮湿的试验室中使用,更不可放于高温炉或水槽旁。

  5.72型光电分光光度计的维护保养

  (1)供给仪器的电源电压变化范围不应超过190~230V。供电电源插座上须装有地线。

  (2)仪器应安装在不易振动的台上,以免影响微电计指示光点的稳定。应保持周围环境清洁、干燥、无腐蚀性气体存在,并避免阳光直射。

  (3)使用时,应经常开闭光路闸门,以核对微电计的“0”点位置是否有改变。

  (4)应注意吸收池在其架内的位置,应尽量使其保持前后一致,否则易造成分析误差的准确度。

  (5)测定尽量在吸收度值为0.3~0.7的范围内进行,这样可得到较高的准确度。

  (6)单色光器电源电压,在被测液色度不太强的情况下,应采用较低电压的电源(5.5V)。这样不但可以降低单色光器部分的温度,且可以延长光源灯泡的寿命。

  (7)仪器的连续使用时间不应超过2小时,可间歇30分钟后再继续使用。

  (8)吸收池每次使用完,均应用蒸馏水洗净揩开,放在吸收池盒内。

  (9)搬动时须小心轻放。

  6.751型分光光度计的保养与维修

  (1)为确保仪器工作稳定,在电源电压波动较大的地方,应采用稳压措施,最好另务一台稳压器。

  (2)仪器接地要好,一切裸露零件的对地电位不得超过24V。当仪器工作不正常,哪无输出、批示灯不亮或电表指针不动时,要先检查保险是否融断,后检查线路。

  (3)新仪器使用前及修理后再使用,均应对仪器性能进行综合检定。波长精度还应定期校正。对在紫外区波长精度要求高的分析,应于每次分析前进行波长检查(一般可用氢灯的486.1nm和655.3nm两条谱线进行核对,可不必全面进行校正。)

  (4)要经常更换仪器中装的干燥剂,如发现变色即应取出烘干再用。要严防潮气侵入。光学部分受潮后则会发生浑光甚至发霉,从而影响单色光的纯度;若放大部分受潮,则使仪器不稳定。

  (5)测定前,先将仪器各暴露部分如灯室反射击镜等上的灰尘用干燥空气吹除,切勿擦拭。如有油污或灰尘太多吹除不尽,则可拆卸后然后再用清洁蒸馏水冲冼,干燥后装还原位。

  (6)光源如氢灯或钨灯泡可用乙醇擦拭干净后使用。换灯光或调节灯位置时,不可直接去拿灯泡因手汗中含有氨基酸或其他污物,灯泡通电受热后可留下指纹或其它污迹而影响光的强度。

  (7)注意保护吸收池的光学表面,不可用手擦拭或抚摸,避免手汗或污物的污染。测定手应立即倒出被测溶液并及时清洗干净(一般用配制溶液的溶剂洗涤数次后再用蒸馏水洗净。若太脏,可用新配制的铬溶液短时浸泡洗涤,并以蒸馏水反复冲洗干净)。

  (8)仪器停止工作时,必须切断电源。将选择开关置于“关”,狭缝旋转到0.01刻度,波长旋至625nm,透光率旋钮至100%上。为了避免仪器积灰和被污染,仪器不用时要用罩子将整台仪器罩住,并在罩内放数包硅胶防潮。

  (9)751型紫外光光度计常见故障、可能原因、检查方法及维修处理见表10-1。

表10-1 国产751型分光光度计常见故障及其维修处理

常见故障 可能原因 检查方法 维修处理
指零电表指针无反应 (1)放大器稳压电源无输出;

(2)20蕊连接线脱焊;

(3)指零电表线圈损坏

用万用电表直流挡,按线路所注接脚,检查稳压电源插座各点电压,若均无电压输出则整个稳压器电源有故障;若仅几组无电压输出,则可能连接线有的脱焊;若用电阻档检查主插座无指针偏转,或用万用电压电阻档直接检查指零电表,指查指零电表,指针仍无反应,则动线圈短路 (1)检修稳压电源

(2)检修指零电表线圈

电表指针偏右无法暗电流调节器调节至中间位置 (1)稳压电源故障;

(2)直流放大器故障

用万用电表直流电压档检查放大器插头有无电压输出;如电压正常则为直流放大器发生故障 (1)检修稳压电源;

(2)检修赻直流放大器

指针偏左边,无法用暗电流调节器将指针调节至中间位置 (1)暗电流补偿电源损坏或接触不良;

(2)暗电流补偿电位器损坏;

(3)稳压电源故障;

(4)高阻值电阻表面严重受潮

(5)直流放大器故障;

(6)光电管暗电流过大或表面受潮

以万用表直流电压档检查放大器插头,如无输出,可检查主机插头如有输出则为电位器已损坏;如电压正常,则考虑高阻或放大器故障,在排队上述原因后,再考虑检查光电管故障 (1)按各检出原因进行维修;

(2)若电阻表面受潮,可开启暗盒盖,用脱脂棉沾乙醚清洗孝顺无件表面,再以电吹风烘干;平时应经常更换干燥剂;

(3)光电管故障暗电流过大时,只能更换之

指针无法调节至中间位置,左右来回摆动极不稳定 (1)稳定压电源故障;

(2)高阻值电阻受潮

(3)光电管选择开关接触不良

(4)光闸开关接触不良;

(5)外界电源波动太大;

(6)光电管损坏;

(7)直流放大器损坏或故障

以万用电表检查与上法基本相同 (1)按各检出原因检修;

(2)清洗开关接触点

(3)损坏者更换

(4)加用电子稳压器其规格1kVA

指针调至中间位置后,持续地向左或向右移动 (1)整机接地不良;

(2)光电管暗受潮;

(3)直流放大管故障;

(4)光电管衰退

以万用电表逐一检查,与上法基本相同 (1)严格仪器接地,可于实验室外埋金属棒2米,再用金属线引入主机;

(2)其他据检出原因维修

指针调至中间位置时,指针剧烈抖动 (1)直流电源电压纹波电压过高;

(2)光电管工作电压过高

以万用电表检查 (1)据检出原因检修;

(2)调节光电管电压至电位器中心头对地约8V

调节狭缝至最大处,才能将电表指针调回至中间位置 (1)波长的选择与光源不符;

(2)光源反射镜沾污或准直镜沾污;

(3)发射光源能量减弱

据可能原因逐一检查 (1)波长360nm以上使用钨灯为光源;360nm以下使用氢灯为光源;

(2)以洗耳球吹指或其他高压气流吹指光源反射镜或准直镜灰尘;若其表面脱落则需镀铝;

(3)更换或调节光源灯

开启光闸调节狭缝至最大处仍不能将电表指针调回至中间位置 (1)氢弧灯稳压电源或钨灯稳压电源损坏无输出电源及电压;

(2)发射光源灯损坏;

(3)光源灯反射镜未对准光路

(1)检查电源;有无输电流及电压;

(2)检查光源;

(3)检查光路系统

(1)检修电源;

(2)发射光源灯损坏则须新换;

(3)按照光学系统调节光路

开启光闸调节狭缝至最小处仍不能将电表指针调回至中间位置 (1)狭缝调节失灵(即闭不严格)

(2)盛放比色槽暗箱漏光

将发射源关闭,视电表指针是否向反向方向偏转,若偏转则为狭缝闭不严密;否则即为漏光 (1)狭缝不严密应进行调整;

(2)若漏光,主要是暗箱装配时固定螺丝示旋紧,可在接缝处粘贴黑色纸条

在电表指针调回于中间位置处左右摇摆 (1)发射光源不稳定;

(2)稳流电源故障;

(3)光电管不稳定;

(4)稳压电源故障

改变光源灯(即原用氢灯改钨灯原原用钨灯改氢灯),光源灯光电管即稳定,则说明系光源不稳定;检查稳压,稳流器 (1)改换光电管办法解决光源不稳定;

(2)维修稳流装置;

(3)维修稳压装置

测定时,不服从比尔-朗伯定律,吸收度偏低 (1)单色光不纯;

(2)波长与波长指示值不相符合;

(3)校正电阻R1.R2变值(主要是R2升值)

(1)检查棱镜及石英窗口是否受潮,或狭缝过大;

(2)波长校正;

(3)检查校正电阻

(1)单色光不纯多系接镜及石英窗口受潮狭缝过大引起,可用棉花球沾无水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦;

(2)狭缝过大可更换光源,以免光能量减弱而致狭缝过大;

(3)利用氢灯的二谱线校正波长;

(4)校正电阻R1、R2更换

测定时,不服从比尔-朗伯定律,吸收读数偏高 主要是校正电阻R1、R2变值(主要是R2升值) 检查校正电阻R1、R2 一般均出厂时负责;更换R1、R2亦由生产厂家负责
狭缝闭不严密 主要运输途中受到震动造成 检查狭缝调节装置 修理时必须小心进行依次拆下光电管暗盒吸收池室及透光镜盘等部件,打开主机暗箱后盖,将一灯泡燃后,放入暗箱内照明,在狭缝出口处则可见到一线光亮,调节狭缝指示使之于“0”处,稍松动狭缝刀片上的二颗固定螺旋栓,至移动狭缝刀片看不到光线止,遂旋紧螺栓,须反复多次调整,直至狭缝指示在“0”处并刚好狭缝关闭严密为止,最后再依次安装各个部件注意:只能拆动一个刀片,切不可同时松动二个刀片

     7.红外分光光度仪的维护与保养

  (1)仪器应安装在坚固平台上,避免日光直射,必要时加防护罩。

  (2)主机室内应保持干燥,相对湿度应在50%以下,可用除湿器调整。

  (3)主机室内温度应保持在25°C左右,可用空气调节器调节。

  (4)欲测定红上谱的样品需要较高的纯度,一般应含干燥的样品95%以上。

  (5)仪器性能对测定结果影响很大,因此,在使用时,应首先了解仪器的性能和工作状态。工作正常时,不可随意调节各部件。若发生故障或使用一段时间后,应请检修专业人员进行校正和调整,校正和调整的项目主要为杂散光试验、热用偶输出信号试验、狭缝程序线试验、分辨率试验、100%透光率试验和波数精度试验等。

  (6)红外信号较弱,因此要求仪器应有良好的屏蔽专用地线,并避免强电、磁声的干扰。

     8.RC-3B型药物溶出度仪的维护与保养

  (1)在测定过程中,必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否则禁止开机。

  (2)初次开机时,水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出,说明加热箱已有水,否则禁止开机。

  (3)开机后若无数字显示,电源指示灯不亮,应检查保险丝是否烧断,电源电压是否正常。

  (4)开机后若温度数字显示乱跳,可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。

  (5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中,以免腐蚀传感器热敏电阻。

     9.荧光分光光度计的维护与保养

  (1)荧光分析因灵敏度高,溶剂不纯会带入较大荧光,故应作空白检查,必要时,可用玻璃磨口蒸馏后再用。

  (2)对易被光分解的品种,可选择一激发光波长和发射光波长与之近似;而对光稳定的物质的溶液,先与对照溶液以校正仪器的灵敏度。例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的硫酸溶液,黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液,红色荥光可用罗丹明B水溶液。

  (3)溶液中的悬浮物对光有散射作用,如果荧光光谱与此种散射光重叠,就会影响荧光的测量,因而在测定前应设法将散射光除去可用垂熔玻璃过滤或用离心法除去。

  (4)温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制温度一致。

  (5)当荧光物质本身为强酸或强碱时,溶液pH的改变对荧光强度也有很大的影响,故测定时应保持pH值一致。

  (6)溶液中的溶氧有降低荧光作用,迟到与荧光物质的浓度不呈线性关系,这种现象称为“荧光熄灭”。必要时,可在测定前通入惰性气体除氧。

  (7)测定用的玻璃仪器与样品池等必须保持高度洁净。

     10.TDx机在加亲工作开始后如停机,则已进行的过程报废若继续测读,则必须从头开始调节。

  (1)TDx系精密仪器,电脑控制,专门药盒,操作时应严格招待操作规程。仪器工作时,操作者不可擅离工作室。

  (2)放比色管时务必使杯口朝上。每次放比色管均应将食指按在瓶口上放置,放完后再用小指顺圈检查一遍。

  (3)试剂盒放入TDx机后,每次交均应检查位置是否合适。打开试剂盒盒盖时,位置要放在原放在开的旁边空位里,不可放错,以免将瓶盖盖错。

  (4)开机后荧光屏正在工作未出现“READY”时,千万不可在机内操作。在TDx运行过程中不可打开机门,否则全部操作报废。

  (5)TDx机在加样工作开始后如停机,则已进行的过程报废若继续测读,则必须从头开始调节。

  (6)荧光标准盘应避光保存。

  (7)样品杯、试剂盒放入TDx仪前,均不可出现气泡,如有气泡上机,则可导致测试失败。

  (8)开机后,RUn ASSAY前保养事项:

  1)检查废水盘WASTECONTAINER;

   2)清洗及擦拭PROBe ;

  3)检查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有气泡及松漏现象;

  4)检查打字(PAPER)及缓冲液(BUTTER)是否足够。

  5)按“PRIME”3次,检查整个分液系统(PRIMESYSTEM)的动作是否正常。

  6)检查PRINTASSAY的PROTOCOL有无错误。

     11.高效液相色谱仪的维护与保养

  (1)输液泵的维护

  1)试验室常用备件包括垫圈、0环、接头、凸轮、泵头、止回阀和连接件等。活塞和弹簧等不常换。

  2)腐蚀性溶剂或缓冲液在泵内存放不可过夜,否则溶剂会对泵起腐蚀作用。使用腐蚀性物质后要冲洗,先用水后用甲醇。

  3)每次更换溶剂都要有记录,若要搁置一段时间,则要记录最后一次所用的溶剂是什么。

  4)避免电机过热,带电机的泵要定期加油。

  5)不要使用挥发性很大的溶剂戊烷、乙醚),。这类溶剂在运行过程中易挥发而使系统产生气流泡。流动相在使用前要脱气,以免产生气泡。

  6)经常检查压力限制开关,检查流速。

  (2)输液泵常见故障及排除方法:

  1)既无压力指示,又无液体流过,可能是泵密封垫圈磨损,需更换,或有大量气泡进入泵体形成空穴,可泵工作的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵出口处抽气泡。

  2)压力波动大,流量不稳定,系统中有空气或单向阀浸入盛有丙酮的烧杯内,用超声波清洗。

  3)压力异常升高输液管被堵塞,如泵垫圈磨耗产生的细屑和缓冲液析出的盐等。多数在细径的管道和经过滤器处发生堵塞,需及时清除异物并彻底洗净。对流路系统中溶剂的置换,应以相混溶的溶剂逐步过渡,例如采取以下方式:缓冲溶液→←蒸馏水→←极性有机溶剂→←有机溶剂。

  4)压力降低:系统有泄漏,如进样阀的接头由于反复拆装使不锈钢垫圈出现刻痕,以致漏液。故凡有接头螺帽处均以拧至不漏液为度,不宜过分拧紧,以免损坏接合处的密封。

  (3)进样阀的维护:进行阀注射孔的导管内端是一个聚四氟乙烯材料做的钵形垫圈(或平垫圈),作用是保证样品液全部注入系统而不外汇。导管不宜审批权得太紧,否则垫圈被挤压过度而封死,无法进样。

  进样阀的通道十分微细,稍有脏物即易堵塞,所以,样品预先处理很重要。样品一定要溶解完全,同时避免注射浓深夜,以免残留液在进样阀内析出结晶引起堵塞,使系统压力异常上升。

  (4)色谱柱日常维护:

  1)每次开机时,流速和柱压要逐渐加强,突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱,产生空隙,使柱头凹陷。

  2)在注射样品前要使色谱系统平衡。

  得不严重,可用皮肤是否有冷感加以判断。空气会从漏缝进入系统,引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性。

  4)不要把柱头拧得太紧,过紧易损坏接头螺纹引起渗漏。拧螺丝时使用的搬手应短些,不宜太长。

  5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放在阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度,造成基线漂移。若怀疑基线漂移是由温度梯度造成的,可设法使柱子绝热,例如用恒温炉或恒湿水套使之恒温,也可用布或毛巾把柱子和接头包起来。

  6)若仪器用来作常规分析,可配制一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

  7)若所注样品会污染柱子,可用适当的溶剂(几百毫升)慢慢冲柱子过夜。使用再用流动相重新平衡柱子30分钟。

  8)装卸、更换、贮存需挪动柱子时,动作宜轻,不使其受到碰撞,以免柱床因震动而产生空隙或通道。

  9)使用硅胶为基底的柱子,流动相的pH值一般不应>8或<2,pH>8会使硅胶骨架溶解;pH<2则键合相化学键易剥离。

  (10)色谱柱在使用过程 中,柱压逐步升高,可能有两个原因:①柱子被污染或有固体析出造成流路堵塞,②固定相颗粒被碎或骨架被溶解。解决的办法:①在分析柱前加一根短保洗柱(内径4×50mm),里面的填料应与分析柱相同;②避免使用碱性强的流动相;③如果柱头部分被污染,可将柱头部分变色的固定相刮去,另加一些新的作为补充。

  11)柱要加标签,新旧分开,不要放大温差大的地方。

  (5)检测器的维护:

  常见故障如下:

  1)异常峰和噪音如图10-1所示,对于①、②的异常峰和方形峰以及④的噪声异常增大现象,表示光源灯已到极限,应更换并检查上述现象是否消失。若流动相被污染,也会出现①和②的情况。流动相内混有气泡可出现⑤的现象,气泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指紧压流动池出口的连接管,使池内增压,如此反复3~4次,气泡即可冲走。注意不应使流动池压力增加太多,以免破裂。流动池漏液或池出口反压过大,环境温度起落大(如直接有风吹在示差折光检测器上),都可能发生⑥的现象。若流动池出口反压太大,可检查流路是事畅通,或更换内径粗一些的出口连接管。

图10-1 异常峰与噪音图

(1)异常峰(2)(3)方形峰(4)噪声电平异常增大(5)流动池内有气泡

(6)流动池漏液,池出口反压过大及温差大

  2)基线漂移:样品池、参比池被污染,可用溶剂清洗检测池,但所用溶液和原来使用的流动相互溶,或采用溶剂过度的方式。若池子太脏,可用10%HNO3和蒸馏水清洗。另外,色谱柱污染,不断有杂质从柱上洗下,也会引起检测器讯号的噪音和漂移。环境温度变化也会引起漂移。

  3)紫外吸收响应值改变,同一个样品混合物用不同厂家生产的紫外吸收器测定,可得到不同的响应值。这是由于检测器的紫外吸收波长不一样,使每个组份的摩尔吸收度有变化,讯号响应值也发生了变化;有时,即使两个检测器的紫外吸收波长均为254nm,但由于灯源的波长带特性不一样,也会出现不同讯号响应值;改变紫外检测器灵敏度和流动池结构,也会导致组份响应值勤的增加或减小。

  4)紫外吸收响应值出现负峰在测定稀溶液中的痕量组成分时,样品的紫外吸收值低于流动相的相应值而出现负峰,此时应特别注意剂的纯度。

(高尔)


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